行业标准：GB8654.4-1988 金属锰化学分析方法高氯酸脱水重量法测定硅量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准UDC669.74;543.062金属锰化学分析方法高氯酸脱水重量法测定硅量GB8654.4一88Methodsforchemicalanalysisofman醉nesemetalTheperchloricaciddehydrationgravimetricmethodforthedeterminationofvilienncontent本标准适用千金属锰中硅量的测定。测定范围;0.50%-2.00%o本标准遵守GB1467-78Q冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。方法提要

2、试样用硝酸、盐酸分解，以高氯酸蒸发冒烟使硅酸脱水。经过滤洗涤后，将沉淀于]100℃灼烧至恒量.加氢氟酸使硅成四氟化硅挥发除去，再灼烧至恒量，由氢氟酸处理前后的质量差一，计算硅的百分含量试剂洲盐酸(1+2)2盐酸(5+95)川硝酸(p1.42g/ml)。24高氯酸(p1.67g/ml)o肠过氧化氢(30%)，市售瑞氢氟酸(p1.15g/ml)27硫酸(1斗3)硫氰酸铰溶液(5%,):.:硝酸银溶液0%)试样试样应全部通过0.177mm筛孔分析步骏4·1试样量称取2.000g试样口今2空白试验随同试样做空白试

3、验4.3测定4.3.1将试样(4.1)置于300ml烧杯中，盖上表皿，用少量水润湿试样，缓慢加入40ml盐酸(2.1),5ml硝酸(2.3),置于低温电炉上加热至试样分解，加入25ml高氯酸(2.4),继续加热蒸发至冒高氯酸中华人民共和国冶金工业部1988一01一18批准1989一02一01实旅ce8654.4一88白烟并使高氯酸蒸气在烧杯内回流约20min，取下，冷却。4.3.2加入约100ml热水，边搅拌边加入过氧化氢(2.5)，使二氧化锰及可溶性盐类溶解本3.3趁热用加有少量定量滤纸浆的中速定量滤纸

4、过滤，用擦棒仔细擦洗玻璃棒和杯壁，用热盐酸(2.2)洗净烧杯内壁及琉璃棒，洗涤沉淀至用硫氰酸馁溶液(2.8)检查无铁离子，然后用热水洗涤至用硝酸银溶液(2.9)检查无氯离子。4.3.4将沉淀连同滤纸(4.3.3)移入铂柑涡中，在电炉上低温干燥后，缓慢加热使滤纸炭化、灰化，于]100℃高温炉中灼烧30min，取出，稍冷，置于干燥器中，冷却至室温，称量后再灼烧至恒量。4.3.5向铂增涡中的残渣加入数滴硫酸(2.7)使之润湿，再加入5ml氢氟酸(2.6),置于低温电炉上加热蒸发至冒尽硫酸白烟。将铂增涡置于l10

5、0'高温炉中灼烧约30min，取出，稍冷，置于干燥器中冷却至室温，称量后再灼烧至恒量。5分析结果的计算按下式计算硅的百分含量:C(m。一m)一(m一m)〕X0.4674、。Si(%)=——入lvv刀之门式中:。。一一氢氟酸处理前铂钳涡和沉淀的质量，8;。，—氢氟酸处理后铂增祸和残渣的质量，9;，。一一氢氟酸处理前随同试样的空白溶液和铂柑涡的质量,9im—氢氟酸处理后随同试样的空白溶液的残渣和铂柑祸的质量，9;。‘。—试样量,9;0.4674—二氧化硅换算为硅的换算因数6允许差实验室之间分析结果的差值应不大

6、于下表所列的允许差%一一一一-一一一丁一一-一一-一-一一一一一甲允一-了一一了一一硅一一一一一一0.50-1.000.ol>1.00-1.500.06>1.50--2.000.09附加说明:本标准由遵义铁合金厂负责起草。本标准主要起草人李擎秀白本标准实施之日起，原冶金工业部YB578-65((金属锰化学分析方法》标准作废