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1、中华人民共和国国家标准GB14883.3—2016食品安全国家标准食品中放射性物质锶-89和锶-90的测定2016-08-31发布2016-09-20实施中华人民共和国发布国家卫生和计划生育委员会GB14883.3—2016前言本标准代替GB14883.3—1994《食品中放射性物质检验锶-89和锶-90的测定》。本标准与GB14883.3—1994相比,主要变化如下:———标准名称修订为“食品安全国家标准食品中放射性物质锶-89和锶-90的测定”;———将锶-90测定方法中二-(2-乙基己基)磷酸萃取法调整为第一法,将离子
2、交换法调整为第二法,将发烟硝酸法调整为第三法。ⅠGB14883.3—2016食品安全国家标准食品中放射性物质锶-89和锶-90的测定1范围本标准适用于各类食品中锶-89(8990Sr)和锶-90(Sr)的测定。锶-90测定方法第一法二-(2-乙基己基)磷酸萃取法2原理硝酸浸取食品灰,二-(2-乙基己基)磷酸(简称HDEHP)萃取分离钇和其他稀土杂质。水相14d后用HDEHP再萃取生成的90Y,以6mol/L硝酸反萃取钇后进行草酸钇沉淀。在低本底β测量仪上测量9090909091Y的放射性,计算出Sr放射性浓度。在肯定食品灰S
3、r-Y已达到平衡及没有Y污染时,可直接用第一次萃取出的9090Y经6mol/L硝酸反萃取并经进一步纯化后,同样制样测量Y放射性,以快速测定90Sr放射性浓度。3试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。3.1试剂3.1.1二-(2-乙基己基)磷酸(C16H35O4P):又名磷酸双异辛酯,化学纯。3.1.2正庚烷(C7H16)。3.1.3甲苯(C7H8)。3.1.4氯化三烷基甲铵{[CH3(CH2)6~10CH2]3CH3NCl}:简称N263,使用前用等体积的6mol/L硝酸溶液(若
4、用HDEHP-甲苯萃取,则用3mol/L硝酸溶液)萃洗1次。3.1.5氢氧化钠(NaOH)。3.1.6碳酸钠(Na2CO3)。3.1.7硝酸(HNO3)。3.1.8氨水(NH3·H2O)。3.1.9过氧化氢(H2O2)。3.1.10草酸(H2C2O4)。3.1.11无水乙醇(C2H6O)。3.1.12盐酸(HCl)。3.1.13胰岛素(C257H383N65O77S6)。3.2试剂配制3.2.1氢氧化钠(NaOH)溶液1GB14883.3—20163.2.1.150%溶液:称取50.00g氢氧化钠,溶至稍加热的水(约50℃,
5、50mL)中,冷却至室温。3.2.1.26mol/L溶液:称取24.00g氢氧化钠,用水稀释至100mL。3.2.2碳酸钠(Na2CO3)溶液3.2.2.1饱和溶液:称取45.50g碳酸钠,溶于100mL水中,加盖煮沸后冷却至室温,用带橡皮塞的试剂瓶保存备用。3.2.2.21%溶液:称取1.00碳酸钠,溶于适量水中,加水稀释至100mL。3.2.3硝酸(HNO3)溶液3.2.3.16mol/L溶液:量取41.0mL硝酸,加水稀释至100mL。3.2.3.23mol/L溶液:量取21.0mL硝酸,加水稀释至100mL。3.2.
6、3.31%溶液:量取1.5mL硝酸,加水稀释至100mL。3.2.4盐酸(HCl)溶液3.2.4.16mol/L溶液:量取50.0mL盐酸,加水稀释至100mL。3.2.4.23mol/L溶液:量取25.0mL盐酸,加水稀释至100mL。3.2.5胰岛素溶液:20单位/mL。3.2.61%火棉胶溶液。3.3标准品9090903衰变/(min·mL),含锶、钇载体各为5μg/mL左右的Sr-Y标准溶液:含Sr约为1×100.1mol/L硝酸溶液(有证标准物质)。3.4标准溶液配制2+/mL):称取150g氯化锶(SrCl·2H
7、),用1%硝酸溶液溶解,用水稀3.4.1锶载体溶液(50mgSr22O释至1L。标定:2.00mL锶载体溶液置于锥形瓶中,加入25mL水,用氨水调至碱性,加入10mL饱和碳酸铵溶液,加热煮沸,冷却30min。将沉淀过滤于已恒重过的4号砂芯玻璃坩埚中,用水、无水乙醇各10mL依次洗涤2次,105℃干燥0.5h,称至恒重。3+/mL):称取43.1g硝酸钇[Y(NO)·6H],加热溶解于50mL3.4.2钇载体溶液(10mgY332O6mol/L的硝酸溶液中,用水稀释至1L。标定:2.00mL钇载体溶液置于锥形瓶中,加入30mL
8、水和2mL饱和草酸溶液,用氨水或2mol/L硝酸溶液调节溶液pH至1.5,加热凝聚,冷却。将草酸钇沉淀过滤于可拆卸漏斗中已恒重的滤纸上,用水、无水乙醇各10mL依次洗涤2次,置干燥箱45℃~50℃下干燥,称至恒重。在该温度时,草酸钇沉淀组成为Y2(C2O4)3·9H2O。4仪器和设备4.1
