《环境监测》实验讲义.doc

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1、《环境监测》实验讲义青海大学环境监测课程组实验一废水电导率、pH、悬浮固体的测定一、实验目的1、了解并掌握废水电导率、pH、悬浮固体的测定方法。2、学习pH-2s数字酸度计、DDS—11A电导率仪、烘箱、分析天平等仪器的使用。二、实验原理水中残渣分为总残渣、可滤残渣和不可滤残渣。总残渣是水或污水在一定温度下蒸发，烘干后留在器皿中的物质；可滤残渣指通过滤器的全部残渣，也称为溶解性固体；不可滤残渣即截留在滤器上的全部残渣，也称为悬浮物。若水体中的悬浮物含量过高，不仅影响景观，还会造成淤积，同时也是水体受到污染的一个标志。悬浮固体系指剩留在滤料上并与103-105℃烘至恒重的固体

2、。测定方法是将水样通过滤料后，烘干固体残留物及滤料，将所称重量减去滤料重量，即为悬浮固体（总不可滤残渣）。三、实验仪器pH—2s型数字酸度计、DDS—11A电导率仪、烘箱、分析天平、烧杯、量筒、12.5cm滤纸、干燥器、玻璃漏斗、称量瓶（或培养皿）、无齿扁嘴镊子等。四、实验步骤1、用DDS—11A电导率测定废水的电导率（1）接通电源，预热10分钟。（2）将电极浸入被测水样中，将电极插入电极插头。（3）调节“常数”按钮，使其值与电极常数0.93相一致。（4）将量程置于相应的倍率挡上。（5）将“校正—测量”开关置于“校正”位上，调表指针满刻度1.0。（6）将“校正—测量”开关置

3、于“测量”位上，表针上指数于量程倍率相乘，即得水样得电导率。2、用pH—2s型数字酸度计测定废水的pH（1）接通电源，预热10分钟。（2）将电极插入配制好的混合磷酸盐标准溶液中，调节定位钮，使其值位6.86。（3）将电极插入邻苯二甲酸氢钾标准溶液中，调节斜率钮，使其值位4.00。（4）将电极插入待测水样中，测得水样得pH。3、废水悬浮固体的测定（1）采样：在采样点，用即将采集的水样清洗三次。然后采集具有代表性水样500–1000mL，盖严瓶塞。（2）样品贮存：采集的水样应尽快分析测定。如需放置，应低温（0～4℃）保存，但最长不要超过14天。（3）准备滤膜：用无齿扁嘴镊子夹取

4、滤膜(滤纸)放于事先恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103–105℃烘干0.5h，取出置于干燥器内冷却至室温，称其重量。反复烘干、冷却、称量，直至恒重（两次称量相差不超过0.0002g）。将恒重的滤膜放入滤膜过滤器中，以蒸馏水湿润滤膜，并不断吸滤。（4）去除漂浮物后振荡水样，量取充分混合均匀的水样100mL（使悬浮物大于5mg），使水样全部通过滤膜。再以每次10mL蒸馏水洗涤残渣3次，继续吸滤以除去痕量水分。（5）小心取下滤膜，放入原称量瓶（或培养皿）内，放入烘箱中于于103–105℃烘干1h后称入干燥器内，冷却至室温盖，称其重量。反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的质量差≤0

5、.4mg为止。（6）计算悬浮固体的含量。悬浮固体（mg/L）=(A－B)×1000×1000/V式中：A—悬浮固体加滤膜及称量瓶重（g）B—滤膜及称量瓶重(g)C—水样体积(mL)注意事项：（1）水样不能加入任何保护剂，以免破坏物质在固、液间的分配平衡。（2）树叶、棍棒等漂浮的不均匀物质应从水样中除去。实验二水中氨氮的测定氨氮以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）形式存在于水中，两者的组成比例取决于水的pH。pH高时游离氨高，pH低时铵盐高。水中的氨氮来源于生活污水含氮有机物的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。氨氮含量高时，对鱼类有毒害作用

6、，对人体也有为害。氨氮的测定方法有纳氏试剂比色法（GB7479-87）、水杨酸分光光度法（GB7478-87）、蒸馏滴定法（GB7481-87）和电极法等。纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏等特点，但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类，以及水中色度和混浊等干扰测定，需要相应的预处理。水杨酸分光光度法具有灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具有测量范围宽等优点。氨氮含量较高时，可采用蒸馏-酸滴定法。一、纳氏试剂比色法1、实验目的掌握纳氏试剂光度法测定水样中低浓度氨氮的原理和操作技术。2、实验原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨

7、反应生成淡红棕色络合物，其色度与氨氮含量成正比，可在波长425nm下比色测定，检出限为0.02μg/mL。其反应式如下：4KI+HgCl2→K2[HgI4]+2KCl2K2[HgI4]+3KOH+NH3→NH2Hg2IO+7KI+2H2O（红棕色）3、仪器和试剂仪器：（1）氨氮蒸馏装置：500mL凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管组装而成。（2）分光光度计。（3）pH计。（4）250mL容量瓶。试剂：实验用水均应为无氨水。（1）无氨水。可选用下列方法之一进行制备。①蒸馏法：每升蒸馏水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸