热分析技术资料课件.ppt

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1、热分析ThermalAnalysis热分析DTA&DSCDTA原理DSC原理DTA/DSC谱图解析DTA/DSC应用实例TGTG仪器TG图谱TG应用实例TMATMA中的数学描述TMA仪器&夹具TMA应用实例DMADMA原理DMA仪器DMA测试模式DMA应用实例热分析技术热分析（ThermalAnalysis,TA）是指在程序控温下测量物质的物化性质与温度关系的一类技术。根据所测物性的不同，广义的热分析方法可分为9类17种，但狭义的热分析技术只限于差热分析（Differentialthermalanalysis,DTA）、差示扫描量热（Differentialscanningcalor

2、imetry,DSC）、热重分析（Thermogravimetry,TG）、热机械分析（Thermomechanicalanalysis,TMA）和动态热机械分析（Dynamicmechanicalanalysis,DMA）等。DTA&DSCDTA原理差热分析（Differentialthermalanalysis,DTA）是在试样与参比物处于控制加热或冷却速率相同的环境中记录二者之间的温差随时间或温度的变化。[ThermalAnalysisofPharmaceuticals,p.3]DTA仪器DTA仪器主要由测量池、温度程序控制器、加热-冷却系统、气氛控制系统和数据处理设备等组成。

3、DTA谱图DSC原理差示扫描量热（Differentialscanningcalorimetry,DSC）是在试样与参比物处于控制加热或冷却速率相同的环境中记录二者之间建立零温差所需能量随时间或温度的变化。DSC仪器DSC仪器主要有两种类型：一种是热流型，典型代表如TAInstruments的Q系列；另一种是功率补偿型，典型代表如Perkin-Elmer的DSCn系列等。热流型DSC的原理与DTA相似，只是测温元件是贴附在样品支架上，而不像传统DTA那样插在样品或参比物内，将测量得到的温差除以热阻转换为能量。热流型DSC功率补偿型DSC功率补偿型DSC的原理是在程序控温的过程中，当试

4、样吸热或放热时，补偿或减少热量以便始终保持试样与参比物的温度相同，将此补偿的功率（即放出或吸收的热量）直接记录下来。DSC谱图DTA/DSC谱图解析DTA/DSC曲线提供的直接信息对比DTADSC谱图不难发现，二者除了纵轴坐标不一致外，曲线特征基本上是一样的，因此，二者谱图所能提供的信息基本上也是一致的。不同的是DTA一般只用于定性测定转变温度（峰的位置）；DSC谱图中峰面积的大小直接对应于热效应的大小，因此，除了定性测定转变温度外，还可以用于定量计算。DTA/DSC提供的直接信息主要是程序控温过程的热效应（吸热或放热及其大小），因此，DTA/DSC可用于测试会产生热效应的转变和过程

5、。典型的DTA/DSC曲线如下图所示，谱图中峰的面积正比于热焓的变化，基线的移动代表热容的改变。典型的DTA/DSC曲线DTA/DSC谱图解析规则DTA/DSC谱图解析的一般规则为：（i）比较尖锐的峰对应于固-固一级相转变、结晶、熔融等；（ii）基线的突变对于玻璃化转变；（iii）宽峰对应于化学反应，如聚合、固化、氧化交联等。DTA/DSC应用DTA/DSC在聚合物表征中主要用于物理转变（结晶、熔融和玻璃化转变等）和化学反应（聚合、固化、交联和氧化等）。DTA/DSC通常被用于测定玻璃化转变温度和熔点等，还可测定结晶度、反应热，研究结晶动力学、反应动力学等。DTA/DSC应用实例之测

6、定玻璃化转变温度DTA/DSC谱图中基线的移动对应于玻璃化转变，确定玻璃化转变温度时有两种习惯方法：（1）基线与变动曲线切线的交点；（2）变动曲线的拐点。DTA/DSC应用实例之比热测定测定恒压热容时，先用空试样池扫描得到一条曲线，然后加载试样同样条件下扫描得到另一条曲线。热容由下式计算式中K为温度T下的校正因子，m为试样质量，q为升温速率DTA/DSC应用实例之结晶度测定从比热法得到的结晶度定义为式中a、c分别代表非晶和结晶从熔融热焓法得到的结晶度定义为热重（TG）在程序控温下测量试样质量对温度的变化。TG仪器热重分析仪的基本部件是热天平。根据结构的不同，热天平可分为水平型、托盘型

7、和吊盘型三种。TG谱图热失重曲线通常包含几个部分：（1）第一阶段，小量的初始失重，来源于溶剂的脱附（如果它出现100o左右，则可能为水）；（2）第二阶段，有时还有第三阶段，通常是试样分解的结果。如果记录的是质量变化率对温度的关系，所得到的图谱是质量变化的一阶导数，这种图谱称为微分热重（DTG）图谱。聚乙烯的热重谱图PolymerSynthesisandCharacterization,p.109聚氯乙烯的热重谱图PolymerSynthesisandCha