最新高考化学备考“最后30天”大冲刺专题7_实验设计及评价综合大题专项_学生版.doc

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1、0专题7实验设计及评价综合大题专项试题1（14分、限时9分钟）TiO2既是制备其他含钛化合物的原料，又是一种性能优异的白色颜料。（1）实验室利用反应TiO2（s）+CCl4（g）TiCl4（g）+CO2（g），在无水无氧条件下制备TiCl4，实验装置示意图如下:有关物质性质如下表:物质熔点/℃沸点/℃其他CCl4-2376与TiCl4互溶TiCl4-25136遇潮湿空气产生白雾仪器A的名称是，装置E中的试剂是　。反应开始前依次进行如下操作:组装仪器、______________、加装药品、通N2一段时间后点燃酒精灯

2、。反应结束后的操作包括：①停止通N2　②熄灭酒精灯　③冷却至室温。正确的顺序为（填序号）。欲分离D中的液态混合物，所采用操作的名称是　　。（2）工业上由钛铁矿（FeTiO3）（含Fe2O3、SiO2等杂质）制备TiO2的有关反应包括：酸溶：FeTiO3（s）+2H2SO4（aq）FeSO4（aq）+TiOSO4（aq）+2H2O（l）水解：TiOSO4（aq）+2H2O（l）H2TiO3（s）+H2SO4（aq）简要工艺流程如下:①试剂A为。钛液Ⅰ需冷却至70℃左右，若温度过高会导致产品TiO2收率降低，原因是。②

3、取少量酸洗后的H2TiO3，加入盐酸并振荡，滴加KSCN溶液后无明显现象，再加H2O2后出现微红色，说明H2TiO3中存在的杂质离子是。这种H2TiO3即使用水充分洗涤，煅烧后获得的TiO2也会发黄，发黄的杂质是（填化学式）。【解析】解答本题时应注意以下两点：①通过表格中所提示的物质性质判断物质分离的方法。②充分利用题目中的信息和问题理解反应流程。（1）仪器A的名称为干燥管，因TiCl4遇潮湿空气产生白雾，为保证D中收集到的TiCl4不接触空气中的水蒸气，E中应盛装浓硫酸。在组装仪器之后应检验装置气密性。反应结束后

4、，为防止倒吸，应先熄灭酒精灯，再冷却至室温，最后停止通N2。因为CCl4和TiCl4互溶且沸点差别较大，因此应采用蒸馏法分离。（2）①结合题干中的信息可知，钛液Ⅰ中有FeSO4、Fe2(SO4)3、TiOSO4，加入试剂A后结晶过滤后得到FeSO4·7H2O，因此应加入铁粉使Fe2(SO4)3转化为FeSO4。钛液Ⅰ中含有TiOSO4，温度高于90℃会水解生成H2TiO3沉淀，在过滤操作中会被除去，导致TiO2收率下降。②少量酸洗后的H2TiO3，加KSCN无现象，再加入H2O2出现微红色，说明原溶液中存在Fe2+

5、。H2TiO3表面附着的Fe2+经氧化、水解生成Fe(OH)3而附着在H2TiO3表面，无法洗去，所以H2TiO3煅烧后会因含有Fe2O3而发黄。【答案】（1）干燥管（1分）；浓硫酸（1分）；检验装置气密性（1分）；②③①（2分）；蒸馏（2分）　（2）①铁粉（1分）；钛液Ⅰ中含有TiOSO4，温度高于90℃会水解生成H2TiO3沉淀，在过滤操作中会被除去，导致TiO2收率下降（2分）　②Fe2+（2分）；Fe2O3（2分）试题2（15分、限时10分钟）正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。发生的反

6、应如下:CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CHO反应物和产物的相关数据列表如下:沸点/℃密度/（g·cm-3）水中溶解性正丁醇117.20.8109微溶正丁醛75.70.8017.微溶实验步骤如下:将6.0gNa2Cr2O7放入100mL烧杯中，加30mL水溶解，再缓慢加入5mL浓硫酸，将所得溶液小心转移至B中。在A中加入4.0g正丁醇和几粒沸石，加热。当有蒸汽出现时，开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为90~95℃，在E中收集90℃以下的馏分。将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，

7、收集75~77℃馏分，产量2.0g。回答下列问题：（1）实验中，能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中，说明理由。（2）加入沸石的作用是。若加热后发现未加沸石，应采取的正确方法是。（3）上述装置图中，B仪器的名称是________，D仪器的名称是。（4）分液漏斗使用前必须进行的操作是（填正确答案标号）。a.润湿　　b.干燥c.检漏　　d.标定（5）将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时，水在层（填“上”或“下”）。（6）反应温度应保持在90~95℃，其原因是。（7）本实验中，正丁醛的产率为　　%。【解析】（1）将重铬酸

8、钠溶液和浓硫酸混合时,相当于对浓硫酸进行稀释。若将重铬酸钠溶液加到浓硫酸中,水的密度比浓硫酸小,会引起液滴飞溅,造成危险。（2）实验装置中沸石的作用是防止溶液暴沸。若加热后发现未加沸石,应该停止加热,等溶液冷却后再加入沸石。（3）装置中B仪器叫分液漏斗,D仪器叫直形冷凝管。（4）分液漏斗使用前必须进行的操作是检查是否漏液。（5）由题意知正丁醛微溶于水,密度比