2017年高考化学大冲刺 备考“最后30天”专题7 实验设计及评价综合大题专项

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1、专题7实验设计及评价试题1(14分、限时9分钟)TiO2既是制备其他含钛化合物的原料,又是一种性能优异的白色颜料。(1)实验室利用反应TiO2(s)+CCl4(g)TiCl4(g)+CO2(g),在无水无氧条件下制备TiCl4,实验装置示意图如下:有关物质性质如下表:物质熔点/℃沸点/℃其他CCl4-2376与TiCl4互溶TiCl4-25136遇潮湿空气产生白雾仪器A的名称是,装置E中的试剂是 。反应开始前依次进行如下操作:组装仪器、______________、加装药品、通N2一段时间后点燃酒精灯。反应结束后的操作包括:①停止通N2 ②熄灭酒精灯 ③冷却至室温。正确的

2、顺序为(填序号)。欲分离D中的液态混合物,所采用操作的名称是  。(2)工业上由钛铁矿(FeTiO3)(含Fe2O3、SiO2等杂质)制备TiO2的有关反应包括:酸溶:FeTiO3(s)+2H2SO4(aq)FeSO4(aq)+TiOSO4(aq)+2H2O(l)水解:TiOSO4(aq)+2H2O(l)H2TiO3(s)+H2SO4(aq)简要工艺流程如下:①试剂A为。钛液Ⅰ需冷却至70℃左右,若温度过高会导致产品TiO2收率降低,原因是。②取少量酸洗后的H2TiO3,加入盐酸并振荡,滴加KSCN溶液后无明显现象,再加H2O2后出现微红色,说明H2TiO3中存在的杂质离

3、子是。这种H2TiO3即使用水充分洗涤,煅烧后获得的TiO2也会发黄,发黄的杂质是(填化学式)。【解析】解答本题时应注意以下两点:①通过表格中所提示的物质性质判断物质分离的方法。②充分利用题目中的信息和问题理解反应流程。(1)仪器A的名称为干燥管,因TiCl4遇潮湿空气产生白雾,为保证D中收集到的TiCl4不接触空气中的水蒸气,E中应盛装浓硫酸。在组装仪器之后应检验装置气密性。反应结束后,为防止倒吸,应先熄灭酒精灯,再冷却至室温,最后停止通N2。因为CCl4和TiCl4互溶且沸点差别较大,因此应采用蒸馏法分离。(2)①结合题干中的信息可知,钛液Ⅰ中有FeSO4、Fe2(S

4、O4)3、TiOSO4,加入试剂A后结晶过滤后得到FeSO4·7H2O,因此应加入铁粉使Fe2(SO4)3转化为FeSO4。钛液Ⅰ中含有TiOSO4,温度高于90℃会水解生成H2TiO3沉淀,在过滤操作中会被除去,导致TiO2收率下降。②少量酸洗后的H2TiO3,加KSCN无现象,再加入H2O2出现微红色,说明原溶液中存在Fe2+。H2TiO3表面附着的Fe2+经氧化、水解生成Fe(OH)3而附着在H2TiO3表面,无法洗去,所以H2TiO3煅烧后会因含有Fe2O3而发黄。【答案】(1)干燥管(1分);浓硫酸(1分);检验装置气密性(1分);②③①(2分);蒸馏(2分) 

5、(2)①铁粉(1分);钛液Ⅰ中含有TiOSO4,温度高于90℃会水解生成H2TiO3沉淀,在过滤操作中会被除去,导致TiO2收率下降(2分) ②Fe2+(2分);Fe2O3(2分)试题2(15分、限时10分钟)正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。发生的反应如下:CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CHO反应物和产物的相关数据列表如下:沸点/℃密度/(g·cm-3)水中溶解性正丁醇117.20.8109微溶正丁醛75.70.8017微溶实验步骤如下:将6.0gNa2Cr2O7放入100mL烧杯中,加30mL水溶解,再缓慢加入5mL浓硫酸,将所得

6、溶液小心转移至B中。在A中加入4.0g正丁醇和几粒沸石,加热。当有蒸汽出现时,开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为90~95℃,在E中收集90℃以下的馏分。将馏出物倒入分液漏斗中,分去水层,有机层干燥后蒸馏,收集75~77℃馏分,产量2.0g。回答下列问题:(1)实验中,能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中,说明理由。(2)加入沸石的作用是。若加热后发现未加沸石,应采取的正确方法是。(3)上述装置图中,B仪器的名称是________,D仪器的名称是。(4)分液漏斗使用前必须进行的操作是(填正确答案标号)。a.润湿  b.干燥c.检漏  d.标定(5)将正丁醛粗产品

7、置于分液漏斗中分水时,水在层(填“上”或“下”)。(6)反应温度应保持在90~95℃,其原因是。(7)本实验中,正丁醛的产率为  %。【解析】(1)将重铬酸钠溶液和浓硫酸混合时,相当于对浓硫酸进行稀释。若将重铬酸钠溶液加到浓硫酸中,水的密度比浓硫酸小,会引起液滴飞溅,造成危险。(2)实验装置中沸石的作用是防止溶液暴沸。若加热后发现未加沸石,应该停止加热,等溶液冷却后再加入沸石。(3)装置中B仪器叫分液漏斗,D仪器叫直形冷凝管。(4)分液漏斗使用前必须进行的操作是检查是否漏液。(5)由题意知正丁醛微溶于水,密度比水小,所以分液时

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