食品理化检验样品的采集与处理.ppt

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1、食品分析食品理化检验广东药科大学食品科学学院龚玉石食品样品的采集与处理样品的制备1主要内容样品的采集1样品的分类2采样的一般方法3不同样品的具体采样方法4样品预处理的目的与要求2样品预处理的方法3采集制备与预处理样品的采集采样——从大量的分析对象中抽取有一定代表性的一部分样品作为分析材料，这项工作称为样品的采集，简称采样。关键所在正确采样的原则细则1细则2细则3细则4均匀，有代表性方法与分析目的一致保持原有的理化指标防止带入杂质或污染细则5处理过程简单易行样品的分类样品样品≥0.5Kg≥500ml≥0.5

2、Kg≥500ml≥0.5Kg≥500ml检样原始样品平均样品试验样品复检样品保留样品2-4kg2-4L与采样相关的名词解释由组批或货批中所抽取的样品把许多份检样综合在一起，构成代表该批食品的样品将原始样品按照规定方法经混合平均，均匀的分出一部分采得的检样如果互不一致，不能把它放在一起作为原始样品检样原始样品平均样品采样一般程序需检验的批量食品原始样品平均样品复检样品0.5Kg检验样品0.5Kg保留样品0.5Kg采样混合、处理、缩分采样的一般方法随机抽样均衡、不加选择地从全部产品的各个部分取样注意：随机≠随

3、意。随机——要保证所有物料各个部分被抽到的可能性均等。代表性取样根据样品随空间（位置）、时间变化的规律，采集能代表其相应部分的组成和质量的样品。不同部位分层取样不同生产日期流水线上定期抽样货架商品定期抽样采样的几种具体方法虹吸法四分法三层五点法五点法（梅花法）虹吸法采样视频演示四分法取样视频演示——用于均匀散装固体颗粒、粉状样品采样常用工具电动搅拌器分样器双套回转取样管采样电动搅拌器微型手持电动搅拌器咖啡、果汁、牛奶、茶、蛋分样器电动离心式分样器适用范围：玉米、大豆、菜籽、稻谷、菜籽、稻谷、小麦等双套回转

4、取样管采样视频演示采样的几种具体方法原始样品的采样：随机采样虹吸法采样电动搅拌器搅拌后采样平均样品和试样的采集液体试样：按需要量采样颗粒、粉状样品：四分法和分样器混匀缩分有包装的散粒状或粉状样品不同样品的具体采样方法双套回转取样管从上、中、下采样合并、混匀原始样品四分法平均样品小包装的样品据批号连同包装随机、三层五点法采样≥250g，不得少于3个≤250g，不得少于6个液体采样器介绍不同样品的具体采样方法流体、半流体样品采样器或虹吸法从上、中、下采样缩分原始样品平均样品合并、混匀肌肉、脂肪内脏不同样品的具

5、体采样方法鱼、肉、蔬菜等不均匀样品绞肉机绞匀根、茎叶、皮组织捣碎机大桶装的或散（池）装的物料液体：四角及中心五点取样→得到多份检样→混合均匀得原始样品→缩减得所需数量的平均样品。固体：先划分若干层，然后在每层的四角和中心点用双套回转取样器各取少量检样，再缩减得到平均样品。样品的制备液体、浆体或悬浮液体：玻棒，电动搅拌器充分搅匀互不相容的液体：先分离，再分别取样固体样品：绞肉机和研钵反复研磨水果罐头：先清除果核，再用组织捣碎机捣碎肉禽、鱼类罐头：去骨、分出调味品后，再用组织捣碎机捣碎样品的预处理目的与原则目

6、的：①排除干扰组分②浓缩样品原则：①消除干扰因素—除杂；②完整保留被测组分—提纯；③使被测组分浓缩—提浓；浓缩法粉碎法灭酶法粉碎法（干样品）粉碎机粉碎法（湿样品）组织捣碎机绞肉机灭酶法对热敏感样品：60℃真空干燥不含热敏感和挥发性成分样品：70~80℃高温强氧化有机物破坏法适用范围：无机盐、金属离子原理：食品无机盐、金属离子Δ有机物质成气体主要方法：干法灰化法、湿法消化法、紫外光分解法、微波消解法500～600℃浓硝酸、浓硫酸、高氯酸高锰酸钾、过氧化氢有机物脱水、炭化干法灰化法坩埚马福炉无烟，白色或灰色，

7、即为无机盐原理500～600℃有机物分解干法灰化法优点有机物分解彻底，操作简单不加或加入很少的试剂，空白值低灰分体积小，可处理较多的样品干法灰化法缺点所需时间长（4-8h）挥发元素Hg、As、Se等易损失坩埚吸留作用使结果降低湿法消化法原理：样品中加入强氧化剂，并加热消煮，有机物质完全分解、氧化，呈CO2、H2O气态逸出，待测组分转化为无机物和金属离子留在于消化液中。试剂：浓硝酸浓硫酸高氯酸湿法消化法试剂：浓硝酸浓硫酸高氯酸铁支架凯式烧瓶电炉优点加热温度低，金属挥发损失少所需时间短，0.5-1h左右缺点试

8、剂用量大，需做空白实验初期易产生大量泡沫外溢产生有害气体湿法消化法有机物破坏法——其他方法高压消解罐120～150℃，数小时，密封条件高紫外光分解法高压汞灯提供紫外光，加双氧水，85±5℃，1～2h微波消解法微波为能量，HNO3和HCl为消化液，5～30min美国：测定金属离子是消解样品的标准方法高压消解罐微波消解仪微波消解罐蒸馏法原理：被测物质中各组分挥发性的不同而将其分离蒸馏方法常压蒸馏减压蒸馏水蒸气蒸馏扫集共蒸馏共沸蒸馏