SHELXTL程序进行晶体结构分析的方法-1.ppt

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1、用SHELXTL程序进行结构分析的方法SHELXTL有以下程序:windows界面XPREP：为结构解析准备.INS文件程序。XS：直接法和Patterson法解析结构程序。XP/XSHELL：建立结构模型和绘图程序，图形界面，实时显示。XL：结构精修程序XCIF：给出键长键角等结构数据表格的程序。一、SHELXTL文件1.文件名一般，同一结构，所有文件都用相同的名（不能超过８个字符），只是扩展名不同2.两个必要文件(由XPREP程序产生)*.hkl文件:所有的衍射点，每一点一行*.p4p:矩阵文件，包含单胞参数.raw:CCD最原始

2、文件，为校正而保留._ls:记录数据处理文件，包含数据完成度及最后精修单胞参数所用的衍射点.abs:吸收校正结果文件，主要包含Tmin，Tmax3.其它文件reslstpltciffcfpcftexxs、xl、refine产生的文件记录xs、xl、refine过程和结果的文件XP中做的图形文件晶体学信息文件结构因子文件晶体结构报表文件记录仪器型号、晶体外观等的文件4.INS文件的建立和更新结构解析和精修的过程，是ins文件建立和不断更新的过程，这主要是下列过程实现的：xprep、xshell—refine、xl、xp、edit、cop

3、ySHELXTL结构分析的步骤1、准备反射点文件.HKL，格式一般为h,k,l,Io,(I)。2、使用XPREP程序输入晶胞参数，进行数据统计和检查消光规律以确定空间群，输入分子式等等，程序结束时输出.INS。该.INS文件通常设定了直接法的现行设置。3、使用XS解析结构，读入.HKL和.INS文件，结果输出到.LST和.RES文件。4、使用XP/XSHELL读入.RES文件，建立初始结构模型，结果输出到.INS文件，该.INS文件通常设定了最小二乘法修正和Fourier合成的设置。5、使用XL读入.HKL和.INS文件，进行结构模

4、型的最小二乘法修正和Fourier合成（通常为差值Fourier合成），结果输出到.LST和.RES文件。6、重复4，5过程不断扩展完善结构模型和精修，直到结构修正收敛和偏离因子最低。7、生成数据CIF表格。SHELXTL的主要子程序和文件RunningXPREPmean(I/sigma)<1:基本不可解：1~3弱：大空腔结构化合物3~10：有机晶体10：配合物，无机晶体基本数据：看衍射点强度根据消光，判断晶格类型：一般都是系统默认的，好的数据，竖向的参数都为零。若有多项为零，先选默认的，解不出来，再改另一项。寻找最高对称性：Brav

5、ias点阵按照衍射点的一致性因子R(sym)来选取最高的对称性R(sym)<0.15beliveable若出现多个晶系：尽可能选择R(int)值低的尽可能选高对称性的确定空间群默认的可手动输入有心群与非心群判断接近0.968有心；接近0.736非心判断晶格类型空间群选择：一般选CFOM最小：程序缺省设置，但常需要进行多次选择判断注意：非心群比有心群的CFOM要小除非是手性的，大部分都是有心群，选择时可改为有心群看完整度空间群越对称，越高，需要点越少低原因：空间群选低了，找高空间群晶体数据不好输入元素种类，尤其是重原子，但数目不重要（原

6、子要大写）CHONBFeCoCl输入分子式：InputName一般都是输入1InputY之后点回车即可T:参数设置changeTOLERANCES改[N]值，改大520改[A]值，i/sigma改小改[G]值，降低改成0.5保存之后从新定晶系，空间群，还是不行的就得重新收数据了若选不出空间群，可选changeTOLERANCES2)用XS进行初始套运算点生成的1.hkl文件，再点XS进行运算，会生成一个ins文件，系统默认直接法直接法：TITL1inC2/cCELL0.71073030.19278.517513.910890.0000

7、95.130090.0000ZERR8.000.01460.00420.00710.00000.01000.0000LATT7SYMM-X,Y,0.5-ZSFACCHNOCrUNIT14411224568TEMP25TREFHKLF4ENDPatterson法：TITL1inC2/cCELL0.71073030.19278.517513.910890.000095.130090.0000ZERR8.000.01460.00420.00710.00000.01000.0000LATT7SYMM-X,Y,0.5-ZSFACCHNOCrUN

8、IT14411224568TEMP25PATTHKLF4END含有四周期以上重原子，足够强度衍射数据，先找出重原子数据XS计算结果的评估#直接法，RE越小越好，RE<0.4可解CFOM值<0.1最好；0.1-0.2可接受