xrd 从原理到实践，从精修到表达 05 用shelxtl程序进行晶体结构分析的方法

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1、第五章用SHELXTL程序进行结构分析的方法newopencopyarchivedeleteexiteditedit.resedit.insedit.cifedit.prpedit.lstcopy.res→.insXlXH一、SHELXTL文件1.文件名一般，同一结构，所有文件都用相同的名（不能超过８个字符），只是扩展名不同2.两个必要文件(由XPREP程序产生)*.hkl文件:所有的衍射点，每一点一行。格式为：hklF2σ(F2)-42-221.1893.0504-2219.5392.120-4-2-217.1292.710-4-2-22

2、0.4593.120…………………………………..*.ins文件：组成上可分成五部分TITL041203einP2(1)/cCELL0.7107311.587019.308017.214490.000108.47190.000ZERR4.000.00690.01120.01020.0000.0090.000LATT1SYMM-X,0.5+Y,0.5-ZSFACCHNOCoSUNIT1081044020816信息区SIZE0.470.430.35HTAB2L.S.8ACTABONDFMAP2PLAN20晶胞参数X光波长标题空间群单胞中分子数目

3、晶胞参数的标准偏差晶格类型对称操作码原子类型单胞中原子数目命令区可输入各种让XS和XL执行的命令DFIX1.430.02o5c27WGHT0.0749001.631200FVAR0.169240TEMP25Co150.6394360.1822960.77829911.0000000.037950=0.0431200.052330-0.0021200.007180-0.002370Co250.1322990.0882370.78254311.0000000.061270=0.0806100.082660-0.0041400.0113000.0

4、05080N130.8165450.1814040.85752711.0000000.048210=0.0447200.042580-0.0014600.010450-0.001390N230.6418180.0988030.86406511.0000000.055810=0.0508700.0700800.0007000.013560-0.009990………………………………………………………………….命令区HKLF4END原子表坐标、占有率、温度因子衍射点文件类型文件结束命令3.其它文件reslstpltciffcfpcftexxs、x

5、l、refine产生的文件记录xs、xl、refine过程和结果的文件XP中做的图形文件晶体学信息文件结构因子文件晶体结构报表文件记录仪器型号、晶体外观等的文件4.INS文件的建立和更新结构解析和精修的过程，是ins文件建立和不断更新的过程，这主要是下列过程实现的：xprep、xshell—refine、xl、xp、edit、copySHELXTL的主要子程序和文件二、常用的XS和XL指令指令含义ACTA产生cif文件AFIX将原子坐标强制性地固定在指定位置上，或在指定位置上产生原子ANIS将各向同性换成各向异性精修BOND计算键长、键角(

6、加$H包括H的键长、键角)BIND计算指定原子对的键长、键角CONF计算扭转角DELU限制指定原子具有相似的位移参数DFIX限定指定原子对间的距离EADP给两个或多个原子指定相同的位移参数指令含义END指令输入结束EQIV提供分子内或分子间键合原子的对称操作码ESEL限制E值的下、上限EXTI对晶体消光效应参数进行精修EXYZ让两个或多个原子具有相同的坐标FLAT限制指定原子在相同的平面上FMAP所计算Fourier图的类型FREE不计算指定原子对的键长、键角FVAR全比例系数HFIX限制H原子在理想位置上HKLF衍射数据的格式HTAB计算

7、氢键指令含义ISOR限制指定原子的位移参数类似于各向同性L.S.指定XL中用最小二乘法进行精修的轮数LATT晶格的类型.依次为:PIRFABC,无心为负值MOVE移动或转换坐标MPLA计算平面OMIT忽略指定的衍射点或限定theta角范围PART划分成键原子的范围（用于无序结构）PLAN计算和列出Q峰的数目SFAC晶体中存在的原子的种类SIMU限制指定范围内的原子有相同的位移参数SIZE晶体的大小指令含义SYMM所属空间群的对称操作TEMP衍射数据收集的温度TITL样品的编号（或名称）和空间群UNIT晶胞中每种原子的总个数WGHT指定所用权

8、重ZERR晶胞中分子个数和晶胞参数的标准偏差三、SHELXTL结构分析的步骤1.项目的设立打开SHELXTL程序：点projectnew，输入文件名，查找到hkl文件并打开2.结