玻璃瓶蒸馏总结.doc

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1、玻璃瓶蒸馏总结经过一个多月的蒸馏，首先让我明白了减压蒸馏是怎么一会事。减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法之一，它适用于那些在常压蒸馏时未达到沸点即已受热分解，氧化或聚合的物质。减压蒸馏的理论依据：借助于减压工具（如真空泵）降低系统内部压力，以求改变降低液体的沸点，在其未达到分解温度是，将其从混合物中分离出来。蒸馏装置主要由蒸馏系统，减压系统，加热系统，保护和测压系统组成。蒸馏系统由三口蒸馏瓶，冷凝管，温度计，克式蒸馏头，三通管和接收瓶等组成。减压系统主要是由真空泵来完成。加热主要是用电来加热，利用泥炉对三口蒸馏瓶进行加热

2、，保护措施有石棉布对蒸馏瓶起到一个保温的作用，铁架台是用来固定仪器的。而测压系统是用真空规来完成的。蒸馏是的操作：安装好仪器后，首先要对整个系统进行压力测试，先打开真空泵对系统进行减压操作，当系统内有负压出现时，观察三口蒸馏瓶中是否有气泡出现，并且观察气泡产生的是否均匀（如果瓶中的气泡产生均匀，代表系统不漏气），压力稳定后打开加热装置进行加热，刚开始加热时电流可以高一些（一般给到7.0左右为宜）。经过多次蒸馏后知道一个小时后，克式蒸馏头出现雾气，然后把温度降低（东侧约降到5.2A，西侧则降到6.0A），降低电流后温度会有所波动

3、,稳定后温度继续上升，并且观察接收瓶中是否有液滴出现，记录第一滴液滴滴下时的柱温和底温，并调节液滴的流速，防止它过快流出（如果液滴过快流出就会带走少量的大馏份），以下的时间里主要是控制调节馏份的出馏速度，维持馏份在接收瓶的流出状态以单股细流状流出即可，当蒸馏几小时后，馏份的流速明显变慢，这样可以用石棉布将克式蒸馏头包裹，提高柱温的温度或者是提高电流，这样不仅柱温会上升底温液会有所上升。楼下蒸馏是以重量法为标准，在接收瓶做一个馏份流出的高度，以这个高度为标准，当馏份到达这个线时，停止加热，降温。降温时真空泵不停继续保持系统压力为

4、负压（因为油温过高，停止真空泵是会产生大量的油气）。最后拆掉仪器将所蒸出的馏份油和剩下的底油称重，记录重量，计算收率，另外测出底油的粘度，将其与标准比较，计划下次蒸馏方案。注意：①当底温超过400℃是就停止加热，因为底温超过400℃时，油品就会分解：另外由于蒸馏瓶是负压，当温度过高时瓶子容易破裂，造成事故。②柱温的温度不能超过其最大量程，否则会冲破温度计，造成事故。③安装仪器时，油品的装入量要严格要求，每次装入2㎏为宜。④蒸馏是一定要保证系统内为负压。