实验3 X射线衍射粉末分析.doc

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1、深圳大学实验报告课程名称:实验项目名称;实验三X射线衍射与晶体物像分析学院专业：应用化学指导教师：朱才镇报告人：习雯影学号：2006141075班级:06应化同组人员:习雯影赵倩冯倩张秋吉郑艳萍实验时间：2009422实验报告提交时间：2009-5-6教务处制1实验目的1、了解X衍射的基木原理以及粉末X衍射测试的基木目的;2、掌握晶体和非晶体、单晶和多晶的区别；3、了解使用相关软件处理XRD测试结果的基木方法。实验原理1、晶体化学基本概念晶体的基木特点与概念：①质点（结构单元）沿三维空间周期性扌II洌（晶体定义），并有

2、对称性。②空间点阵：实际晶体屮的几何点，其所处几何环境和物质环境均同，这些“点集”称空间点阵。③晶体结构二空间点阵+结构单元。非晶部分主要为无定形态区域，其内部原子不形成排列整齐有规律的晶格。对于大多数晶体化合物来说，其晶体在冷却结晶过稈屮受环境应力或晶核数目、成核方式等条件的影响，品格易发生畸变。分子链段的排列与缠绕受结晶条件的影响易发生改变。晶体的形成过程可分为以下几步：初级成核、分子链段的表面延伸、链松弛、链的重吸收结晶、表面成核、分了间成核、晶体生长、晶体生长完善。Bravais提出了点阵空间这一概念，将其解解

3、为点阵中选取能反映空间点阵周期性与对称性的单胞，并要求单胞相等棱与角数最多。满足上述条件棱间肓角最多，同时体积最小。1848年Bmvais证明只有14种点阵。BravaislatticeCrystalsystemDescription(Simple)cubicCubica=b=c,a=0二丫二90*Body-centeredFace-centered(Simple)tetragonsTetragonala=b*c,a=p=f=90*Body^centeredtetragonal(Simple)OrthorhombicO

4、rthorhombica0#c,a=(i=7=90aBody-centeredOrthorhombicBase-centeredOrthortiombicFace-centeredOrthortiombic(Simple)RhcmbohedralRhombohedral(Trigonal)a=b=c,a=0=”9O°(Simple)HexagonalHexagonala二beco=0=9O・・Y"2O・(Simple)MonocinicMonoclinica^bqfcC.a=Y=90*lp*90BBase-center

5、edMonoclinic(Simple)AnorthicAnorthic仃riclinic)a多b*90*PDFMAINTusestheBravaisnotationfordescribingthepatternlatticeorthorhombicrhoinbcJiedra1(trigonal)cubictetragonalOOI-<><——>anortliic(triclinic)hexagona1monociinic图114种Bravais点阵晶体内分子的排列方式使晶体具有不同的晶型。通常在结品完成后的晶体中，不

6、止含有一种晶型的晶体，因此为多晶化合物。反Z,若严格控制结晶条件可得单一晶型的晶体，则为单晶。2、X衍射的测试基本目的与原理X射线是电磁波，入射晶体时基于晶体结构的周期性，晶体屮各个电了的散射波可相互干涉。散射波周相一致相互加强的方向称衍射方向。衍射方向取决于晶体的周期或晶胞的大小，衍射强度是由晶胞屮各个原了及其位置决定的。由倒易点阵概念导入X射线衍射理论，倒易点落在Ewald球上是产生衍射必要条件。1912年劳埃等人根据理论预见，并用实验证实了X射线与晶体相遇时能发生衍射现象，证明了X射线具有电磁波的性质，成为X射线

7、衍射学的第一个里稈碑。当一-朿单色X射线入射到晶体时，由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成，这些规则排列的原子间距离与入射X射线波长有相同数最级，故市不同原了散射的X射线相互干涉，在某些特殊方向上产生强X射线衍射，衍射线在空间分布的方位和强度，与晶体结构密切相关。这就是X射线衍射的基本原理。衍射线空间方位与晶体结构的关系可用布拉格方程表示：2dsin0-nX式中〃为晶血间距；〃为反射级数；0为掠射角；2为X射线的波长。布拉格方稈是X射线衍射分析的根木依据。X射线衍射（XRD）是所有物质，包括从流体、粉末到完整晶体，重要

8、的无损分析工具。对材料学、物理学、化学、地质、环境、纳米材料、生物等领域来说，X射线衍射仪都是物质结构表征，以性能为导向研制与开发新材料，宋观表象转移至微观认识,建立新理论和质量控制不可缺少的方法。其主要分析对象包括：物相分析（物相鉴定与定量相分析）。晶体学（晶粒大小、指标化、点参测定、解结构等）。薄膜分析（薄膜的厚度、密度、表面