x射线粉末衍射实验技术基础

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1、X射线粉末衍射实验技术基础-----------------------Page1-----------------------《Ｘ射线粉末衍射实验技术基础》江超华北京大学（宋友桂摘自微构实验室http://www.msal.net/ziliao/index.asp，重新编辑2007.06.23）-----------------------Page2-----------------------目录前言第一章X射线衍射基础1.1概述1.2X射线的产生1.3X射线管工作条件的确定1.4X射线光谱1.4.1连续光谱

2、1.4.2特征光谱1.5物质对X射线的吸收，实验波长及滤波片的选择1.5.1线吸收系数1.5.2质量吸收系数1.5.3吸收系数与波长及元素的关系1.5.4实验波长的选择1.5.5滤波片1.6晶体对X射线的衍射1.6.1衍射几何方程1.6.2多晶X射线的衍射强度1.7X射线的检测1.7.1荧光板1.7.2照相方法1.7.3正比计数管1.7.4闪烁计数管1.7.5固体检测器1.7.6位敏正比计数管1.7.7成像屏1.7.8X射线电视1.8X射线的防护第二章多晶X射线衍射仪器2.1概述2.2两种衍射几何2.2.1平行光

3、束型2.2.2聚焦光束型2.3两类X射线测量记录方法2.3.1照相法1-----------------------Page3-----------------------2.3.2衍射仪法2.4X射线源2.5几种常用粉末X射线衍射实验技术的比较第三章MSAL自动X射线衍射仪3.1概述3.2X射线发生器3.2.1X射线管3.2.2高压发生器及其控制电路3.2.3保护电路3.3测角仪的光路系统3.4X射线强度测量记录系统3.4.1X射线检测器3.4.2脉冲幅度分析器3.4.3计数率表3.5衍射仪控制及衍射数据采集分

4、析系统3.5.1衍射仪控制操作系统3.5.2衍射数据处理分析系统3.5.3各种X射线衍射分析应用程序（选购）第四章多晶X射线衍射仪实验技术4.1仪器条件的准备4.1.1X射线光源条件4.1.2测角仪的校正（“对零”）4.1.3X射线强度测量记录系统的调整4.2具体实验条件的选定4.2.1发散狭缝4.2.2接收狭缝4.2.3防散射狭缝4.2.4扫描方式4.2.5长图记录仪记录条件的选择4.2.6数字记录时采样条件的选择4.3样品的制备4.3.1对样品粉末粒度的要求4.3.2关于样品试片平面的准备4.3.3关于样品试

5、片的厚度4.3.4制样技巧4.4原始数据的初步处理2-----------------------Page4-----------------------4.4.1图谱的平滑4.4.2背底的扣除和弱峰的辨认4.4.3峰位的确定4.4.4衍射强度I的测量第五章多晶X射线衍射仪的实验误差5.1衍射角测定中的系统误差5.1.1衍射仪方法的系统误差5.1.2测角仪测角的机械准确度5.2X射线强度测量的误差5.2.1计数损失及校正5.2.2X射线强度的计数统计误差第六章粉末衍射方法的应用6.1概述6.2物相分析6.2.1X

6、射线衍射方法的依据6.2.2物相定性鉴定6.2.3物相定量分析6.3晶胞参数的精确测定及其应用6.3.1晶胞参数的精确测定6.3.2精确晶胞参数数据的应用6.4衍射线强度分布数据(剖面数据)的应用6.4.1Scherrer公式6.4.2真实峰宽的测定参考文献附录附录1常用物理常数和换算公式附录2现代海洋沉积物中常见矿物名称对照表附录3X射线衍射分析用X射线管的特征波长及有关数据附录4一些纯物质的衍射数据Al、Si、α-SiO2、CaCO3（方解石）、Ag、W、CaF、NaCl、KCl、KBrO、ZnO、CdO、2

7、3α-AlO（刚玉）、TiO（金红石）、CrO、CeO2322323-----------------------Page5-----------------------前言欢迎来访微构分析实验室(MSAL)的技术资料室研习粉末X射线衍射实验技术。如果您还未熟悉粉末衍射仪的实验技术，那麽这里介绍的基本原理对您会有帮助的。这套资料由北京大学江超华教授执笔编写，愿它能帮助您尽快掌握粉末X射线衍射仪技术。在使用粉末衍射仪的过程中，如果您想进一步掌握X射线衍射知识，在此手册最后列的参考文献中您能找到所需要的有关章节。多晶

8、X射线衍射分析法常又称为粉末X射线衍射分析法，因为此法通常都要先把样品制成很细的粉末才便于实验使用。多晶X射线衍射分析法有着广泛的应用，它有很多独特的优点，不易用其它方法简单地代替，是一种重要的物理化学实验方法:1.它特别适用于物相分析,是物相分析的最主要而有力的方法。它依据分析对象的晶体结构数据（一般是晶面间距数据）来进行固态物质的相组成分析，因此结论常常比较准确。物相