高效液相色谱法检测牛奶中的青霉素V和氯唑西林.pdf

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1、·70·AnimalHusbandry&VeterinaryMedicine2014Vo1．46No．9离子液体分散液一液微萃取／高效液相色谱法检测牛奶中的青霉素V和氯唑西林宋娇，王庚南，张磊，刘静，王建平(河北农业大学动物医学院，河北保定071000)摘要：采用离子液体(1一丁基一3一甲基咪唑六氟磷酸盐)建立一种分散液一液微萃取技术，结合高效液相色谱法(HPLC)用于检测牛奶中的青霉素V和氯唑西林。样品处理条件为：提取液为0．02mol／L的磷酸缓冲液5mL，离子液体60L，分散剂为1mL乙腈／甲酸(99．8：0．2，v／v)，提取时间1．5mi

2、n，离心8min。结果显示该方法对牛奶中青霉素V和氯唑西林的富集倍数分别为35倍和82倍。然后采用HPLC方法对青霉素v和氯唑西林进行检测，检测限分别为0．2和1．5ng／mL。两种药物在空白牛奶中的添加回收率在84．1％96．7％之间，变异系数小于4．9％。通过对未知牛奶样品进行检测，证明该方法可以作为一种简单、灵敏、准确的工具用于检测牛奶中的两种药物。关键词：离子液体；分散液一液微萃取；青霉素V；氯唑西林；高效液相色谱法；牛奶中图分类号：$859．84文献标志码：B文章编号：0529—5130(2014)09—0070—06青霉素类药物广泛用于

3、治疗动物的细菌性疾病，近期，有研究者报道了一种分散液一液微萃取技如奶牛乳腺炎。然而，其大量应用导致此类药物在动术(DLLME)。该技术是将提取溶剂和分散剂快物性食品中形成残留，从而危害消费者身体健康。因速注入水相中形成一个由提取剂／分散剂／水组成的雾此，农业部规定了一些青霉素类药物在牛奶中的最高状体系，在此过程中待测物快速转入小滴的提取剂残留限量，如青霉素4．g／mL，阿莫西林10ng／mL，中。经离心分离后，提取溶剂层便可用于检测。该方氯唑西林30ng／mL。目前，已有许多分析方法可以法已被用于提取环境样品中的有机污染物和金属离用于检测动物性食品

4、中的青霉素类药物，如高效液相子¨z‘”。离子液体(IL)是一类由有机阳离子和有色谱法(HPLC)，液相色谱／质谱法(LC—MS／无机阴离子组成的液体盐，最初主要用于有机合MS)[4-7]，免疫分析法。。等。在这些方法中，样品成。近年来，离子液体越来越多地被用作提取溶剂。前处理均是采用了传统的液一液萃取法和固相萃取在一篇报道中，研究者用离子液体建立了一种离子液法，但这些方法均有不足：液一液萃取法法需要大量体分散液一液微萃取技术(IL—DLLME)用于提取水有机溶剂，且过程繁琐耗时；固相萃取法中固相小柱样中的多环芳烃，达到了很好的结果。此后，陆易被生物

5、样品中的杂质干扰，从而影响对目标物的续有研究者采用此法对环境水样中的汞、苯、检测。有机磷农药”、杂环类农药]、芳香胺。和医疗用品。收稿日期：2013—09—22本研究旨在以离子液体1一丁基一3一甲基咪唑六基金项目：河北省自然科学基金项目支持(C2012204004)氟磷酸盐[CMIM][PF6]建立一种IL—DLLME提作者简介：宋娇(1989一)，女，硕士研究生取方法并结合高效液相色谱法(HPLC)对牛奶中的通信作者：王建平，副教授，研究方向为动物性食品中兽药残留检测，E—mail：chinawangjp@hotmail．com青霉素V和氯唑西林

6、进行检测。[7]李敏，朴建华，刘巧泉，等．富含抗性淀粉转基因大米对大鼠worldongeneticallymodifiedfoodandcrops[J]．GMcrops＆肠道健康的影响[J]．营养学报，2008，30(6)：588—591．food，2013，4(2)：85—87．[8]唐茂芝，黄昆仑，周可，等．转基因棉籽的食用安全性及对大[12]汪平．美国、欧盟有关转基因食品安全性的法律规范[J]．广鼠抗氧化系统影响的研究[J]．食品科学，2006，27(6)：西社会科学，2004，(4)：98—100．216—219．[13]邓平建，李良成．转

7、基因食品安全性评价程序和方法[J]．中[9]NakamuraK，AkiyamaH，KawanoN，eta1．Evaluationofreal-time国卫生监督杂志，2002，9(1)：29—31．PCRdetectionmethodsfordetectingriceproductscontaminatedby[14]TheOECDguidelinesforthetestingofchemicalsandpesticides．ht—ricegeneticallymodifiedwithaCpTI-KDEL-T-nostransgeniccon—tp

8、：／／www．oecd．org／ehemicalsafety／testing／oecdguidelines-struct[