高分子化学物理实验.doc

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1、高分子化学与物理实验一、实验课程：高分子化学与物理二、实验项目：序号实验名称适应专业实验对象实验时数必开或选开实验类型1乙酸乙烯酯的乳液聚合非织造材料与工程本科生3必开综合2稀释粘度法测定聚合物的分子量非织造材料与工程本科生3必开综合3膨胀计法测定聚合物玻璃化温度非织造材料与工程本科生3必开综合4解偏振法测定聚合物的结晶速度非织造材料与工程本科生3必开综合5热塑性塑料熔体流动速率（MFR）测定非织造材料与工程本科生3必开综合6膨胀计法测定苯乙烯自由基聚合反应速率非织造材料与工程本科生3必开综合三、实验教材：《高分子化学与物理实验教程》，卢神州，自编四、主要仪器设备：膨胀计

2、20个稀释型乌氏粘度计20个GJY-III型光学解偏振仪2台RL—11B1熔体流动速率测定仪2台五、实验教学课件实验1乙酸乙烯酯的乳液聚合1实验目的了解乳液聚合的基本原理并掌握相应的实验技术。2试验仪器、工具及试样（1）试剂和试样：乙酸乙烯酯（化学纯），过硫酸铵（化学纯），聚乙烯醇（PVA1788）（化学纯），乳化剂OP－10（化学纯），邻苯二甲酸二丁酯（化学纯），碳酸氢钠（化学纯）（2）试验仪器和工具：水浴锅（1000ml），增力搅拌器，聚四氟乙烯搅拌棒，变压器（1KV），滴液漏斗（磨口，60ml），球形冷凝管（磨口），温度计（0～100℃），量筒（100ml，50ml

3、，10ml），烧杯（250ml，50ml，10ml），移液管（10ml，5ml，1ml），三口磨口烧瓶(250ml（19×3）)，玻璃棒，封闭电炉（1000瓦）、氮气瓶（高纯氮），电子天平3基本知识聚乙酸乙烯酯是由乙酸乙烯酯在光或过氧化物引发下聚合而得。根据反应条件，如反应温度、引发剂浓度的不同，可以得到分子量从几千到十几万的聚合物。聚合反应可按本体、溶液或乳液等方式进行。采用何种方法决定于产物的用途。如果作为涂料或粘合剂，则采用乳液聚合方法。聚乙酸乙烯酯胶乳漆具有水基漆的优点，即粘度较小，而分子量较大，不用易燃的有机溶剂。作为粘合剂时(俗称白胶)，无论木材、纸张和织物，

4、均可使用。乙酸乙烯酯乳液聚合的机理与一般乳液聚合相同。采用过硫酸盐为引发剂，为使反应平稳进行，单体和引发剂均需分批加入。聚合中最常用的乳化剂是聚乙烯醇。实践中还常把两种乳化剂合并使用，乳化效果和稳定性比单独用一种要好。本实验采用聚乙烯醇和OP－10两种乳化剂。单体纯度、引发剂以及聚合温度和转化率等都对产物分子量有很大影响。另外，由于乙酸乙烯酯自由基活性很高，容易对聚合物发生链转移而形成支链或交联产物。4实验方法与操作步骤在装有搅拌器、回流冷凝管与滴液漏斗的三颈瓶中加入乳化剂[注1]（6g聚乙烯醇溶于78ml蒸馏水及1g乳化剂OP－10）及20ml乙酸乙烯酯。称1g过硫酸铵

5、[注2]，用5ml水溶解于小烧杯中，将此溶液的一半倒入三颈瓶，通氮气，开动搅拌，加热水浴，控制三颈瓶内温度在65－70℃之间。然后用滴液漏斗加入40ml乙酸乙烯酯(滴加速度不宜过快，约20min)，加完后把剩余的过硫酸铵溶液加入三颈瓶中，再重复滴加20ml乙酸乙烯酯。投料完毕后，继续加热回流，缓慢逐步升温[注3]，以不产生大量泡沫为准，最后升温至90—95℃，无回流为止。冷却至50℃，加入0.25g碳酸氢钠溶于5ml水的溶液[注4]，再加入l0ml邻苯二甲酸二丁酯，搅冷却1hr，此白色乳液可直接作粘合剂使用(俗称白胶)，也可加水稀释并混入色浆制成各种颜色的油漆，称为乳胶漆

6、。注：（1）常用的乳化剂聚乙烯醇是一种非离子型乳化剂，它除了起乳化作用外，也起保护胶体和增稠剂的作用。乳化剂OP－10是烷基酚的环氧乙烷缩合物。本实验采用两种乳化剂混合使用，乳化效果和稳定性比单独用一种要好，操作更容易。（2）用过硫酸铵为引发剂时，乳液的pH值要加以控制，因为在反应中酸性会不断增加，而pH值太低(如小于2)，则反应速度很慢，有时会破坏乳液聚合的正常进行，使乳液粒子变粗。（3）升温速度过快易结块。（4）配料中有聚乙烯醇，由于它一般是聚乙酸乙烯酯的碱性醇解产品，水溶液呈弱碱性，在反应前可以不调整pH值，而在反应结束后加入部分碳酸氢钠中和至pH为4－6之问，以保

7、持乳液稳定。5注意事项（1）常用的乳化剂聚乙烯醇是一种非离子型乳化剂，它除了起乳化作用外，也起保护胶体和增稠剂的作用。乳化剂OP－10是烷基酚的环氧乙烷缩合物。本实验采用两种乳化剂混合使用，乳化效果和稳定性比单独用一种要好，操作更容易。（2）用过硫酸铵为引发剂时，乳液的pH值要加以控制，因为在反应中酸性会不断增加，而pH值太低(如小于2)，则反应速度很慢，有时会破坏乳液聚合的正常进行，使乳液粒子变粗。（3）升温速度过快易结块。（4）配料中有聚乙烯醇，由于它一般是聚乙酸乙烯酯的碱性醇解产品，水溶液呈弱碱性，在反应前可以不调整pH