质谱原理与应用.ppt

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1、有机质谱原理、解析与应用有机质谱结构解析有机质谱裂解原理质谱仪器与工作原理质谱分析概述主要内容1.1方法概述质谱分析法就是通过对被测样品离子的质荷比的测定来获得物质分子量的一种分析方法。而把化合物分子用一定方式裂解后生成的各种离子，按其质量大小排列而成的图谱称为质谱。第一部分质谱分析概述质谱就是把化合物分子用一定方式裂解后生成的各种离子，按其质量大小排列而成的图谱。第一部分质谱分析概述1.2发展历史1912年Thomson研制第世界上一台质谱仪1919年Aston精密仪器，测定50多种同位素1940年应用于石油、化工等领域19

2、46年飞行时间质谱(Time-offlightmassanalysis)1953年四极杆分析器(Quadrupoleanalyzers)1956年气相色谱-质谱联用(GC/MS)高分辨质谱仪(High-resolutionMS)第一部分质谱分析概述1966年化学电离(Chemicalionization)1967年串联质谱(Tandemmassspectrometry)1973年液相色谱-质谱联用(LC/MS)，热喷雾方法1974年傅立叶变换离子回旋共振质谱(FT-ICR-MS)1981年快原子轰击电离质谱(FABMS)，1.

3、2发展历史第一部分质谱分析概述质谱：称量离子质量的特殊天平。第二部分质谱仪器与工作原理2.1质谱基本原理质谱分析法就是通过测定被测样品离子的质荷比来获得物质分子量的一种分析方法。第二部分质谱仪器与工作原理质谱分析法主要是通过对样品离子质荷比的分析而实现对样品进行定性和定量的一种方法电离装置把样品电离为离子质量分析装置把不同质荷比的离子分开经检测器检测之后可以得到样品的质谱图第二部分质谱仪器与工作原理质谱同位素质谱生物质谱结构鉴定、定量分析化学、化工环境、地球药学、毒物学、刑侦生命、医学、农业科学有机质谱无机质谱2.2质谱分类第

4、二部分质谱仪器与工作原理2.3质谱仪组成进样系统离子源质量分析器检测器1.气体扩散2.直接进样3.气相色谱1.电子轰击2.化学电离3.场致电离4.激光1.单聚焦2.双聚焦3.飞行时间4.四极杆显示真空系统离子源和质量分析器的压力在10–4~10–6Pa大量氧会烧坏离子源的灯丝；用作加速离子的几千伏高压会引起放电；引起额外的离子－分子反应，改变裂解模型，谱图复杂化。为了获得离子的良好分离和分析效果，避免离子损失，凡有样品分子及离子存在和通过的地方，必须处于真空状态。2.3.1真空系统第二部分质谱仪器与工作原理2.3.2进样系统（

5、SampleIntroduction）要求：大气压下的样品在不破坏真空度的情况下，使样品进入离子源方式：直接进样色谱进样（气相色谱及液相色谱）第二部分质谱仪器与工作原理2.3.3离子源（IonSource）功能：将进样系统引入的气态样品分子转化成离子；硬电离软电离第二部分质谱仪器与工作原理电子电离ElectronIonization,EI化学离子ChemicalIonization,CI场电离，场解吸FieldIonizationFD,FieldDesorptionFD快原子轰击FastAtomBombardment,FAB基

6、质辅助激光解析电离Matrix-AssistedLaserDesorptionIonization,MALDI电喷雾电离ElectrosprayIonization,ESI大气压化学电离AtmosphericPressureChemicalIonization,APCI2.3.3离子源（IonSource）第二部分质谱仪器与工作原理1电子电离源(ElectronIonizationEI)第二部分质谱仪器与工作原理M+eM++2eMmoleculeeM+emolecularionaradicalcationelectronF

7、ragments1电子电离源(ElectronIonizationEI)第二部分质谱仪器与工作原理M+(M-R2)+(M-R3)+MassSpectrometer(M-R1)+1电子电离源(ElectronIonizationEI)第二部分质谱仪器与工作原理1电子电离源(ElectronIonizationEI)电子能量电子能量分子离子增加碎片离子增加对于易电离的物质降低电子能量，而对于难电离的物质则加大电子能量。第二部分质谱仪器与工作原理是应用最普遍，发展最成熟的电离方法。标准质谱图基本都是采用EI源得到的。常用轰击电压

8、50～70eV,有机分子的电离电位一般为7～15eV。可提供丰富的结构信息。有些化合物的分子离子不出现或很弱。1电子电离源(ElectronIonizationEI)第二部分质谱仪器与工作原理高能电子束（100~240eV）轰击离子室内的反应气（甲烷等；10~100Pa，样品