35hhb [4-丙基环己基（4′-戊基环己基）二联苯]减少丙环苯硼酸自偶联的研究 毕业论文

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1、学号：××XingtaiPolytechnicCollege毕业论文GRADUATETHESIS论文题目：35HHB[4-丙基环己基（4′-戊基环己基）二联苯]减少丙环苯硼酸自偶联的研究学生姓名：某某某专业班级：××××院系：××××指导教师：×××2011年×月×日目　　录摘要1ABSTRACT2引言3135HHB减少丙环苯硼酸自偶联的研究41.1研究目的41.2化学反应式41.3研究部分41.3.1所需设备41.3.2物料表41.3.3试验操作5(1)反应操作5(2)后处理51.4结果及讨论52偶联部分研究62.1所需设

2、备62.2物料表62.2.1试验操作63讨论及结果73.1反应部分：7（1）二钯体系小试数据7（2）醋酸钯/K3PO4体系小试7（3）合钯/K2CO3体系7（4）合钯/KF体系8（5）8（6）8结论10致谢11参考文献12附录：13邢台职业技术学院　　毕业论文摘要摘要本实验研究的是35HHB生产过程中减少丙环苯硼酸自偶联，通过对比不同的反应时间，反应条件以及操作方式等进而选取合适的方法应用于实践生产，改善联苯液晶的的合成工艺，提高工艺的稳定性。减少原料损失，提高效益。关键词:自偶联；联苯液晶；丙环苯硼酸15邢台职业技术学院　

3、　毕业论文摘要ABSTRACTThisexperimentis35HHBproductionprocesstoreducecringfromphenylboronicacidcoupling,throughcomparingthedifferentreactiontime,reactionconditionsandoperatingmodeandthenchoosethesuitablemethodisappliedinpractice,improvetheproductionofliquidcrystalsynthesis

4、processofbiphenyl,improvethestabilityoftheprocess.Reducerawmaterialloss,improveefficiency.Keywords:Sincethecoupling;Biphenylliquidcrystal;Cringphenylboronicacid15邢台职业技术学院　　毕业论文引言引言Suzuki反应（铃木反应），也称作Suzuki偶联反应、Suzuki-Miyaura反应（铃木－宫浦反应），是一个较新的有机偶联应，是在钯配合物催化下，芳基或烯基的硼酸

5、或硼酸酯与氯、溴、碘代芳烃或烯烃发生交叉偶联。其反应原理如附录图1：首先卤代烃2与零价钯进行氧化加成，与碱作用生成强亲电性的有机钯中间体4。同时芳基硼酸与碱作用生成酸根型配合物四价硼酸盐中间体6，具亲核性，与4作用生成8。最后8经还原消除，得到目标产物9以及催化剂1。芳基硼酸做为一种重要的中间体，在有机合成的中应用相当广泛，Suzuki偶联反应（铃木反应）是合成联芳基结构最有效的方法之一，近年许多用于芳基硼酸与各种卤代芳烃偶合的催化剂相继被开发。Suzuki反应对官能团的耐受性非常好，反应物可以带着-CHO、-COCH3、-

6、COOC2H5、-OCH3、-CN、-NO2、-F等官能团进行反应而不受影响。反应有选择性，不同卤素、以及不同位置的相同卤素进行反应的活性可能有差别另一个广泛应用的底物是芳基硼酸，由芳基锂或格氏试剂与烷基硼酸酯反应制备。这些化合物对空气和水蒸气比较稳定，容易储存。在联苯液晶合成工艺中广泛应用，但其本自身耦联副产物较多。本实研究的是减少丙环苯硼酸自偶联，提高工艺的稳定性。减少原料损失，提高效益。15135HHB减少丙环苯硼酸自偶联的研究1.1研究目的35HHB生产过程中减少丙环苯硼酸自偶联，改善联苯液晶的合成工艺，提高工艺的稳

7、定性。1.2化学反应式1.3研究部分（丙环苯硼酸部分）1.3.1所需设备2L三口瓶、电动搅拌、2L电加热套、高温水银温度计、Y形管、250ml恒压滴加漏斗、球形冷凝管、氮气瓶及氮气保护装置，气体洗瓶。1.3.2物料表表1-1原料名称分子量投料量(克)摩尔数摩尔比批号规格及外观丙环溴苯2811840.6551YL110328白色粉末硼酸三丁酯2303011.3092试剂无色透明液体THF636mlYL110306无色透明液体水分240ppm镁屑24190.7921.2片状金属溴乙烷1093-5滴试剂无色透明液体浓盐酸36.51

8、91.2ml3工业黄色透明液体纯水18380.5自制无色透明液体151.3.3试验操作(1)反应操作：搭好装置，配制丙环溴苯、硼酸三丁酯和四氢呋喃的混合液。在三口瓶里依次加入称好的镁屑、少许混合液，通氮气，抽真空氮气置换空气三次，继续通氮气。在三口瓶中滴加3-5滴溴乙烷，稍加热引发。引发成