纳米纤维形貌聚苯胺的制备与表征-论文.pdf

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1、第46卷第2期东北师大学报(自然科学版)V01．46No．22014年6月JournalofNortheastNormalUniversity(NaturalScienceEdition)June2014[文章编号]1000—1832(2014)02—0074—04doi：10．1l672／dbsdzk2014-02—015纳米纤维形貌聚苯胺的制备与表征罗云清，董要，张静怡，苏贤，范珊珊，刘文丛，龚剑。，瞿伦玉(1．吉林农业大学资源与环境学院，吉林长春130118；2．东北师范大学化学学院，吉林长春130024)[摘要]在常温条件下，以过二硫酸铵(A

2、PS)为氧化剂，同时利用杂多酸HSiWzO。作为质子酸和制备导电聚合物的掺杂剂，通过液固相化学氧化聚合方法成功地合成出杂多酸掺杂的纳米纤维形貌的导电聚苯胺(PANI)材料．以红外光谱、紫外一可见光谱、X射线粉末衍射光谱和扫描电镜等测试手段对杂多酸掺杂PANI纳米纤维结构材料进行了表征．并测定了其导电性，发现该材料的电导率为5．5S／cm．[关键词]聚苯胺；杂多酸；化学氧化聚合方法；纳米纤维；电导率[中图分类号]0612[学科代码]15O·15[文献标志码]A近些年来，越来越多的科学家和学者们都非常热衷于研究导电高分子纳米结构材料，其原因是这些高分子材

3、料本身就具有类似于金属电和磁等方面的性质及其潜在的应用价值u。]．在这些高分子材料之中，PANI材料由于本身具有单体廉价易得、制备方法比较简单、化学稳定性好等优点]，使它在光探测器、电子设备、电池、防静电、防腐涂料等多方面具有广阔的开发与应用前景j．因此，俗称导电塑料的PANI作为一种新型的导电高分子材料，具有金属不可比拟的优点[6。]．人们通常采用软硬模板方法、自组装方法及界面聚合方法等合成出了纳米球、纳米纤维丝和纳米管等纳米结构的PANI材料¨8。．这些制备PANI的方法都有其优点和缺点[11137．因此，本文在有机溶剂中通过自组装方法成功地制备

4、出杂多酸掺杂的纤维形貌的导电PANI材料．该制备方法的优点是操作简便、容易可行，解决了模板制备和后处理等复杂过程及除去模板对材料形态产生破坏的缺点．本文利用红外光谱、紫外一可见光谱、x射线粉末衍射光谱和扫描电镜等测试方法对杂多酸掺杂的PANI材料进行了表征，同时测定了PANI产品的导电性．1实验部分1．1试剂与仪器试剂：苯胺为分析纯，使用前经过2次减压蒸馏处理；过二硫酸铵(APS)为分析纯；HSiWO。按文献[14]方法制备(红外光谱验证)；乙醇、乙醚、丙酮等所用试剂均为分析纯，所有试剂药品购于自天津化学试剂厂．仪器：Nicolet公司的Magna5

5、60傅里叶变换红外光谱仪，分辨率为4cm，测量范围500～4000cm_。，KBr压片；美国Varian公司Cary500型紫外一可见分光光度计测量产品，使用参比试剂为DMF；日本理学公司D／max-11IC自动X射线仪，射线源为CuK，扫描范围20=2。～50。，扫描速度为2。／min；HITACHIS一570型扫描电子显微镜；上海大中分析仪器厂的DDS一11A型电导率仪．[收稿日期]2013-12-10[基金项目]吉林省自然科学基金资助项目(20110904)；吉林省教育厅基金资助项目(2014056)；吉林农业大学国家级大学生科技创新基金资助项

6、目；吉林农业大学大学生科技创新基金资助项目(201307)．[作者简介]罗云清(1967一)。男，副教授，主要从事有机一无机纳米功能材料研究；通讯作者：刘文丛(1968一)，男，博士，教授，主要从事有机纳米材料研究．第2期罗云清，等：纳米纤维形貌聚苯胺的制备与表征751．2制备方法纳米纤维形貌的PANI制备：称取0．55gH。SiW。O。溶于35mL有机溶剂乙醚中，在磁力搅拌器下搅拌15min．然后向该溶液中加入0．1mI的二次蒸馏的苯胺单体，继续搅拌30min，最后向该体系中加入APS(APS与苯胺的物质的量之比为1：1)作为氧化剂．在磁力搅拌器下

7、继续搅拌待其颜色由白色变为黑绿色并生成固体粉末为止，完全反应后把所得到的溶液过滤，产品分别用蒸馏水、乙醇、丙酮多次洗涤直到液体澄清，洗涤后的产品在45℃的真空干燥箱中干燥24h(干燥后的产品见图1)．2结果与讨论2．1红外光谱分析图1在50℃真空干燥的产品制备纳米纤维形貌的PANI的红外光谱见图2，从图2可以看出：在1492．77和1567．68cm处有2个吸收峰，它们分别代表聚苯胺的苯二亚胺和醌二亚胺的骨架振动吸收峰L9。．在1304．06和1247．92cm两处的吸收峰，它们分别代表与醌环和苯环有关的C—N伸缩振动吸收峰．在700～1000cm范

8、围内代表杂多酸的特征吸收峰都已经出现，796．72，882．82，921．35，969．89cm处分别代表多