聚乙烯亚胺对氧化锌纳米阵列形貌的影响-论文.pdf

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1、第33卷，第1O期光谱学与光谱分析Vo1．33，№．10，pp2762—276520l3年10月SpectroscopyandSpectralAnalysisOctober．2013聚乙烯亚胺对氧化锌纳米阵列形貌的影响张春梅，姚凤兰，齐磊，吴秋芳，王思思，孟涛北京印刷学院，北京102600摘要采用化学沉淀法，以硝酸锌和六次亚甲基四胺的水溶液为生长溶液，在涂覆氧化锌晶种层的玻璃衬底上制备了定向生长的氧化锌纳米棒阵列，并研究了添加剂聚乙烯亚胺的浓度对氧化锌纳米棒形貌和结构的影响。X射线衍射和场发射扫描电镜的结果表明，合成的氧化锌纳米棒阵列较为均匀致密，具有六方纤锌矿结构，且有沿(002)晶面择优生

2、长的特性；随着聚乙烯亚胺浓度的增加，氧化锌纳米棒的直径减小，直径分布趋于均匀，且氧化锌纳米棒的形貌也从锥状转变为柱状结构；另外，聚乙烯亚胺的加入对氧化锌的生长速度具有抑制作用，当聚乙烯亚胺的浓度增加至0．012mol·L1时，无氧化锌阵列生长。对氧化锌纳米棒阵列进行了拉曼光谱表征，结果表明，随着溶液中聚乙烯亚胺浓度的增加，氧化锌纳米棒的氧空位缺陷减少。最后，对聚乙烯亚胺浓度对氧化锌纳米阵列影响的机理进行了探讨。关键词聚乙烯亚胺；氧化锌纳米阵列；化学沉淀法中图分类号：O614文献标识码：ADOl：10．3964／j．issn．1000—0593(2013)10—2762—04酸锌一乙醇溶液，转速

3、为1200r·rain，旋涂时间为50S，引言其中乙醇中乙酸锌浓度为0．005tool·L一。将旋涂好的基片在马弗炉中300℃热处理30min，即可在基底上得到一层致氧化锌是一种直接带隙半导体材料，在室温下禁带宽度密的氧化锌晶种薄膜。为3．37eV，激子束缚能高达6OmeV。由于具有优良的光将六水合硝酸锌和六次亚甲基四胺以等摩尔浓度混合，学、电学特性，氧化锌材料广泛应用于发光二极管口]、有机配制成生长溶液，其中硝酸锌的浓度为0．025tool·L_。。添太阳能电池、染料敏化太阳能电池_2]、气敏传感器_3]、短波加剂聚乙烯亚胺(PEI)的浓度选取为0，0．005，0．O1，0．012激光器4等

4、领域。由于氧化锌的纳米阵列结构具有定向生长mol·L～。将有氧化锌纳米薄膜修饰的基底放置在配制好的的特性和高比表面积，可用于制备气敏传感器、有机太阳能生长溶液中，在88℃下生长1h。样品取出后，用去离子水电池和染料敏化电池的电子传输层等。目前制备氧化锌纳米清洗样品并常温干燥。阵列的方法主要有物理气相沉积法、化学气相沉积法、电化利用X射线衍射仪(XRD，BrukerD8Advance)测定样学沉积法、模板法、水热法、化学沉淀法等。其中化学沉淀品的晶型结构；利用场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)(日法具有制备方法简单，反应温度低、参数容易控制等优点而立，$48OO)观察样品的表面形貌；利用显微共

5、焦拉曼光谱仪被广泛采纳。化学沉淀法采用的溶液体系主要有硝酸锌～六(Renishaw，RM2OO0)测量了氧化锌阵列的拉曼光谱，激发次亚甲基四胺体系和乙酸锌一氢氧化钠体系_5。]。本文采用硝波长为514n／n。酸锌一六次亚甲基四胺体系制备氧化锌纳米阵列，并研究了添加剂聚乙烯亚胺(PEI)的浓度对纳米阵列形貌的影响。2结果与讨论1实验部分图l为氧化锌品种层的场发射扫描电镜图。从图1中可以看出，当玻璃衬底表面旋涂乙酸锌一乙醇溶液并烧结后，玻将玻璃基片分别用无水乙醇，丙酮和去离子水超声清洗璃衬底表面生长了一层致密的氧化锌晶种层，直径较为均15min，并用氮气吹干。用匀胶机在基片上旋涂100L的乙匀，晶

6、种大小为10nln左右。均匀致密的氧化锌晶种层为纳收稿日期：2013-05—08。修订日期：2013—08—06基金项目：北京市属高等学校人才强教计划资助项目(PHR20nO7145)资助作者简介：张春梅，女，1979年生，北京印刷学院基础部讲师e-mail：zhangehunmei@bigc．edu．Crl*通讯联系人e-mail：tmeng@bigc．edu．cn[[rrLrLrLr●一rL[rLrrL[2764光谱学与光谱分析第33卷]¨]纠]]]]]]明]]蜘]Ⅲ]]蚓最后研究了氧化锌纳米阵列的拉曼光谱(图6)。当PEI改变这些晶面的表面自由能和生长速度，从而抑制纳米棒水的浓度为0和0

7、．005tool·L时，拉曼光谱中出现了三个散平方向上的生长，因此添加有PEI的溶液中生长的纳米棒直射峰，分别位于331，439和575cm～。通常认为439cm径较小l_1。另外，在反应过程中，随着PEI浓度的增加，观的处的尖锐峰对应于六方纤锌矿结构氧化锌的特征峰，为非察到溶液中自色的氢氧化锌的沉淀减少，当浓度达到0．012极性光声子E2模，331cm_1处的散射峰对应于2E2模[9]。mol·