凝固浴条件对聚酰亚胺纤维形貌和性能的影响-论文.pdf

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1、Vo1.41NO.3化工新型材料第41卷第3期·116·NEWCHEMICALMATERIALS2013年3月凝固浴条件对聚酰亚胺纤维形貌和性能的影响李论韩恩林武德珍汪晓东(北京化工大学化工资源有效利用国家重点实验室,北京10O029)摘要采用湿法纺丝获得聚酰胺酸(PAA)初生纤维,以水和N,N_二甲基乙酰胺(DMAc)的混合溶液作为凝固浴,通过热酰亚胺化制备了均苯四甲酸二酐/4,4’一二氨基二苯醚(PMDA/4,4’。ODA)一聚酰亚胺(PI)纤维。系统研究了阱深长度、凝固浴温度及浓度对PI纤维形貌和性能的影响。结果

2、表明:PAA纤维截面在阱深长度较小、凝固浴温度较低、DMAc浓度较低时呈不规则的腰形,随着阱深长度不断增加,凝固浴温度和浓度的增加,纤维截面都会逐渐趋于圆形。在阱深长度为50cm,凝固浴温度4O℃,以3(体积分数)DMAc作为凝固浴时,所得PAA纤维截面形貌较圆整,且P1纤维性能较好。关键词聚酰亚胺纤维,凝固浴,阱深长度,湿法纺丝EffectofcoagulationbathconditionsonmorphologyandperformanceofpolyimidefibersLiLunHanEnlinWuDezhe

3、nWangXiaodong(StateKeyLab.OfChemicalResourceEngineering,BeijingUniversityofChemicalTechnology,Beijing100029)AbstractPolyamicacid(PAA)fiberfrompyromelliticdianhyride(PMDA)and4,4’一oxydianiline(ODA)hasbeenpreparedbywetspinningtechnique,usingwaterandN,iN-dimethylaee

4、tamide(DMAc)asthecoagulationbath.Thermalimi—dizationreactionhasbeenappliedtotransferPAAintopolyimide(PI)fibers.Theeffectofcoagulationbathconditions,inclu—dingwel1depth,bathconcentrationandbathtemperatureonthestructureandperformanceofPIfiberswerestudied.Itwasfoun

5、dthatroundcross—sectionwillbeobtainedunder1ongerwelldepth。higherbathtemperatureandhigherbatheoncentra—tion.Besides,PIfiberswithgoodmechanicalpropertiesandroundcross-sectionwerepreparedunderthebathconditionof50cmwelldepth,40℃and3(volumefractionofDMAc).Keywordspol

6、yimidefiber,coagulationbath,welldepth,wetspinning聚酰亚胺纤维作为一种集高强、高模、耐高温、耐化学腐本研究着重研究凝固工艺条件变化对初生纤维结构和PI蚀和耐辐射等优异性能于一身的高性能纤维,被广泛应用于纤维性能的影响,探寻湿法纺丝的最佳凝固工艺。军工和民用领域,受到了世界各国尤其是科技发达国家的关l实验部分注,越来越多的科学工作者开始重视对于聚酰亚胺纤维的研究。1.1原料与聚丙烯晴基碳纤维的制备相似,聚酰亚胺的纺制过程四甲酸二酐(PMDA),天津绝缘材料厂购买,分子量为中

7、,影响成品纤维性能最重要的因素是初生纤维的性能,而初218,分析纯,270℃真空条件下进行重结晶并除水,研磨成粉生纤维凝固成型是最基本、最关键的环节,原丝性能很大一部末后使用。分是由初生纤维形成过程决定的。通过初生纤维制备过程中4,4’。二氨基二苯醚(4,4’ODA),上海合成树脂研究所购的条件控制[2],制备结构致密、性能优良的初生纤维是提高买,分子量为200,分析纯,乙酸乙酯中重结晶后使用。原丝质量及聚酰亚胺纤维强度的关键所在。纤维在凝固过程N,N二甲基乙酰胺(DMAc),天津市福晨化学试剂厂购中,凝固浴条件对初生

8、纤维的结构及性能有很大的影响_5]。买,密度为0.940~0.942g/ml,分析纯,未经过任何处理而直在初生纤维成型过程中,形态结构对纺丝工艺极为敏感,所以接使用。包括温度、浓度、阱深长度等因素在内的凝固浴条件,会对初1.2PAA溶液的合成生纤维的溶剂残留量、横截面形貌以及成品PI纤维的性能有首先按1:1比例精确称取均苯四甲酸二

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