返滴定法测定赤砂糖还原糖-论文.pdf

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1、黄彬红：返滴定法测定赤砂糖还原糖返滴定法测定赤砂糖还原糖黄彬红(福建省产品质量检验研究院，福建福州350002)摘要：当赤砂糖中还原糖含量较低或颜色较深难以判断终点时，按照QB／T2343．2-1997标准中规定的方法，很难测得还原糖含量。文章通过研究，采用返滴定法测定，可以快速、准确地测定赤砂糖中还原糖含量。关键词：赤砂糖；还原糖；正滴；返滴doi：10．3969／j．issn．1007—550X．2014．05．002中图分类号：065文献标识码：A文章编号：1007-550X(2014)05—0046—05兰——艾农叵容法是利用费林试剂与还原糖蔗糖(C

2、12H12011)分析纯进行氧化还原反应的原理测定还原糖。在规定条盐酸(I-IC1)分析纯件下，还原的铜量与还原糖含量成正比。恒容法氢氧化钠(NaOH)分析纯的主要特点在于控制最终反应液的总体积是恒定硫酸铜(CuSO4·5H20)分析纯的，赤砂糖行业标准规定为75rnL。按标准规定，酒石酸钾钠(C4H406KNa·4H20)分析纯反应总体积恒定为75mL，减去20mL费林试剂的四甲基蓝分析纯体积，滴定耗用的配制糖液最多只能是55mL[11。甲基橙分析纯因此对于还原糖含量较低的样品，一旦滴定体积苯甲酸(C7H602)分析纯超过55mL，将不符合兰——艾农叵容法

3、的要求。草酸~(K2C204·H20)分析纯同时在试验中还发现，有些赤砂糖的颜色非常1．3试剂配制深，由于兰一一艾农恒容法终点判断是蓝色消1．3．110g．L标准转化糖液失，一旦样液颜色过深，将导致滴定终点难以判称取蔗糖23．750g，用蒸馏水约120mL溶解并断。文章通过研究，采用返滴定法测定，可以快移入250mL的容量瓶中，加入浓盐酸(相对密度速、准确地测定赤砂糖中还原糖含量。1．19)9mL，摇匀，在室温20~25~C下静置8d，然1材料与试剂后用蒸馏水稀释至刻度。吸取该溶液100mL(含1．1材料10g转化糖)于1000mL容量瓶中，加酚酞指示液赤砂

4、糖5滴，在不断摇荡下滴入5mo1．L一1氢氧化钠溶液，1．2试剂直至浅红色出现而不退色为止，加水稀释至刻收稿日期：2014—03—10作者简介：黄彬红(1986一)，女，硕士，助理工程师，检验师，主要从事食品检测工作。46《福建轻纺》福建轻纺2()】4年5月第5期度，摇匀。1．3．450g。L草酸钾溶液1．3．22．5g．L标准转化糖液称取草酸钾50g加蒸馏水溶解后稀释至准确吸取10g．L标准转化糖液5OraL，移人1O00mL。200mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。1．3．510g．L四甲基蓝溶液1．3．3费林氏溶液称取四甲基蓝1．Og，加蒸馏水溶解后

5、定容于1．3．3．1配制lOOmL容量瓶中。费林氏溶液分甲、乙液，分别配制贮存，在2测定方法使用之前才按规定迅速混合。混合时要准确地加2．1糖液制备入等容量的甲液于乙液中，并严格按规定的次序称取赤砂糖样品(65．000士0．O02)g于干洁的烧加入，否则开始形成氢氧化铜沉淀的再溶解会不杯中，加入适量蒸馏水使其完全溶解，然后定容完全。于250mL容量瓶中。用移液管吸取50．OOmL样液于a)甲液：称取硫酸铜69．28g，用蒸馏水溶解200rnL容量瓶中，对样品每1固物；~H5og．L-1草后，移人lO00mL．~量瓶中，加水至刻度，摇匀，酸钾溶液2ml于容量瓶

6、中，摇匀后用蒸馏水稀释至过滤即成。刻度，充分摇匀，随即过滤。b)乙液：称取洒石酸~346g溶于约500mL2．2分析步骤蒸馏水中；另称取氢氧化,fllOOg溶于约200mL蒸2．2．1正滴定法分析步骤馏水。将二者混合，移入lO00mL容量瓶中，加水2．2．1．1预检至刻度，放置2d。从滴定管加入配制糖液适量于预先装有费林1．3．3．2标定氏乙、甲液各1OraL的锥形瓶内，再加入蒸馏水吸取费林氏溶液乙、甲液各lOmL，移入30015mL，摇匀，放在铺有石棉网的电炉上加热，并mL锥形瓶内，再加入蒸馏水15mL，从滴定管加准确煮沸2min，加入四甲基蓝指示液3～4

7、滴，继入2．5g．L一1标准转化糖液39mL，轻轻摇匀，将续滴加配制糖液至蓝色消失为止，即为终点。此锥形瓶置于电炉上加热使溶液沸腾，准确煮沸项操作不可超过1rain，使整个沸腾和滴加操作总2min，加四甲基蓝指示液3滴。在糖液保持沸腾时间控制在3min内。记录消耗的配制糖液量V1。的情况下，小心从滴定管继续加转化糖液，至四所需加水量等于75mL减去配制糖液耗用量与甲基蓝色刚刚消失为止，即为终点。整个滴定过费林氏溶液量20mL。程溶液必须保持沸腾，且滴定终点应在加入四甲2．2．1．2复检基蓝后1min内达到，如果费林氏溶液浓度准确，从滴定管加入比预检耗用量约少

8、1mL的配则滴定耗用的2．5g．L一1标准转化糖液恰