电感耦合等离子体-质谱法测定工作场所空气中铬、铁、镍、锡、铅-论文.pdf

《电感耦合等离子体-质谱法测定工作场所空气中铬、铁、镍、锡、铅-论文.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、中国职业医学2014年6月第41卷第3期ChinOccupMed，June2014，Vo1．41，No．3·341·doi：10．11763／j．issn．2095—2619．2014．03．023·监测检验方法·电感耦合等离子体一质谱法测定工作场所空气中铬、铁、镍、锡、铅Determinationofchromium，iron，nickel，tinandleadintheairofworkplacewithinductivelycoupledplasma—massspectrometry潘巧裕，张子群，张爱华，董明，吴邦华PANQiao—yu，ZHANGZi-qun，ZHANGAi-hua

2、，DONGMing，WUBang-hua广东省职业病防治院，广东省职业病防治重点实验室，广东广州510300摘要：目的建立工作场所空气中铬(cr)、铁(Fe)、镍(Ni)、锡(sn)和铅(Pb)的电感耦合等离子体一质谱(ICP-MS)法。方法工作场所空气经微孔滤膜采集，并经湿式消解后，采用在线引入内标法，ICP-MS仪进样测定。结果本法线性范围：铁为0．00—1000．00L，其他4种元素为0．00～100．00g／L，相关系数均大于0．9995；方法检出限分别为：Cr0．07g／L、Fe0．80g／L、Ni0．04g／L、Sn1．20g／L、Pb0．02L；平均消解效率为99．42％一10

3、6．90％，相对标准偏差均小于5．00％；质量控制样品的元素测定值在真值范围之内。结论ICP．MS法同时测定工作场所空气中cr、Fe、Ni、Sn、Pb等重金属元素，检出限较低，灵敏度和精密度高，动态线性范围宽，基体干扰效应小，分析速度快。关键词：电感耦合等离子体一质谱；工作场所；空气；重金属中图分类号：R134．2文献标识码：B文章编号：2095—2619(2014)03—0341—03电感耦合等离子体一质谱(ICP—MS)是80年代Cr、Ni、Sn、Pb(美国Sigma公司)；③调谐液：锂_7发展起来的一种新型的元素和同位素分析技术，具有(Li)、钇(Y)、铈、铊、钴(质量浓度10．00g

4、／L，美国检出限低、动态线性范围宽(可达9个量级)、谱线干Agilent公司)；使用前用体积分数为1．0％的HNO稀扰少、精密度高、分析速度快、样品用量少、多元素同释到质量浓度为1．00L。④内标溶液：锂一6(。Li)、时分析以及精确的同位素分析等特点。其广泛应用钪、钬、Y、铟、铋(Bi)(质量浓度为10．0mg／L，美国于环境分析、临床医学、药学、半导体、食品及化妆品Accustandard公司)；使用前用体积分数为1．0％的的安全性评价和核材料分析等领域J。本文采用HNO稀释到质量浓度为1．0mg／L；⑤实验用水均为ICP—MS法测定工作场所空气中的铬(Cr)、铁(Fe)、镍超纯水，电阻

5、率≥18．2MQ·cm，总有机碳质量浓度(Ni)、锡(Sn)和铅(Pb)等多种元素，现介绍如下。<3．00L。⑥含Pb、sn的滤膜质量控制样品(编号分别为ZKIO1—2、ZK021—1，由中国疾病预防控制中1材料和方法心职业卫生所制备)。1．1．3仪器工作条件使用质量浓度为1．O0L1．1材料的调谐液对仪器条件进行优化。见表1。1．1．1仪器安捷伦7500ce型ICP．MS仪(美国Agi—表1仪器工作条件lent公司)；电子控温电热板(美国莱伯泰科公司)；微仪器参数参数值仪器参数参数值孔滤膜、Milli—Q超纯水系统(美国密理博公司)。射频功率(kW)1．40采样锥孔径(mm)1．01．1．

6、2试剂①体积分数为1．0％硝酸(HNO，优级采样深度(mm)8．50截取锥孔径(mm)0．4纯，德国默克公司)；②ICP—MS多元素混合标准溶液：等离子体气(L／rain)15．00积分时间(s)0．3质量浓度为100．0mg／LFe，质量浓度为10．0mg／L辅助气(L／min)0．20扫描模式全定量分秽载气(L／min)0．90测量次数3基金项目：广东省职业病防治重点实验室(2012A061400007)雾化室温度(℃)2．00氧化物(％)<1．0作者简介：潘巧裕(1982一)，男，在读医学硕士研究生，主管技进样提升速率(rps)0．10双电荷(％)<3．0师，主要从事职业危害因素检测工

7、作中国职业医学2014年6月第41卷第3期ChinOccupMed，June2014，Vo1．41，No．31．2方法定质量浓度各元素标准溶液的结果，计算检出限和定1．2．1样品采集和保存①短时问采样：在采样点，量下限。见表2。将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹，以5．00L／min流表2各元素标准系列的检测结果量采集15min空气样品。②长时间采样：在采样点，将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹，以1．00L／min