茶叶中乙酰甲胺磷及甲胺磷对映体的气相色谱法分离与测定-论文.pdf

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1、第33卷第7期分析测试学报V01．33Nn72014年7月FENXICESHIXUEBAO(JournalofInstrumentalAnalysis)766—772doi：l0．3969／j．issn．1004—4．I57．2014,．07,．005茶叶中乙酰甲胺磷及甲胺磷对映体的气相色谱法分离与测定潘蓉，陈红平，尹鹏，汪庆华，蒋迎，刘新(1．中国农业科学院茶叶研究所农业部茶叶产品质量安全风险评估实验室，浙江杭州310008；2．中国农业科学院研究生院，北京100081)摘要：建立了乙酰甲胺磷、甲胺磷对映体在茶叶基质中的手性拆分

2、与定量方法。比较了2种手性柱对乙酰甲胺磷及甲胺磷对映体的分离效果，并对分离效果较优的BGB一176手性柱进行色谱条件优化。茶叶样品经改良QuEChERS法处理后，气相色谱测定，外标法定量。在0．04，0．08，0．4mg／kg3个加标水平下，甲胺磷、乙酰甲胺磷的回收率分别为58．3％一66．4％和50．8％一57．6％，相对标准偏差(n=5)均小于7％。方法检出限为0．003—0．O1mg／kg。该方法简便、可靠，满足分析要求。通过实际样品的检测，发现乙酰甲胺磷、甲胺磷对映体在茶树上存在一定的降解差异。关键词：手性分离；乙酰甲胺磷

3、；甲胺磷；茶叶；气相色谱中图分类号：0657．7；F767．2文献标识码：A文章编号：1004—4957(2014)07—0766—07DirectIsolationandDeterminationofAcephateandMethamidophosEnantiomersinTeabyGasChromatographyPANRong，CHENHong—ping，YINPeng，WANGQing．hua，JIANGring，LIUXin(1．LaboratoryofQualityandSafetyRiskAssessmentforT

4、eaMinistryofAgriculture，TeaResearchInstitute，ChineseAcademyofAgriculturalSciences，Hangzhou310008，China；2．GraduateSchoolofChineseAcademyofAgricultureSciences，Beijing100081，China)Abstract：Amethodofchiralseparationanddeterminationofacephateandmethamidophosenanti．omersint

5、eamatrixwasdevelopedandvalidated．Theefficienciesoftwodifferentcommercialehiralcolumnstoseparateenantiomersofthesetwopesticideswereevaluatedandthegaschromatographyconditionof山ebetterone(BGB一176)wasoptimized．Aftersoakedin1mLwater，theteasampleswereextractedwith10mLaceton

6、itrileandpurifiedwithC18，primarysecondaryamine(PSA)andgraphitizedcarbonblack(GCB)，thendeterminedbygaschromatographywiththeexternalmethod．Theresultsshowedthattherecoveriesofacephateandmethamidophosenantiomersatthreespikedlev—elsof0．04，0．08，0．40ms／kgwereintherangeof58．3

7、％一66．4％and50．8％一57．6％，re—spectively．Therelativestandarddeviations(／"t=5)werealllessthan7％．Thelimitsofdetectionofthesetwopesticidesenantiomersrangedfrom0．003ms／kgto0．01mg／kg．Themethodisquick，convenientandreliable，andcouldmeettherequirementofanalysis．Theresultalsoshowed

8、thatthedegradationsofacephateandmethamidophosinteagardenwereenantioselective．Koywords：chiralseparation；acephate；methamidopho