RP-HPLC法测定复方丹参降脂颗粒中牡荆素和金丝桃苷的含量-论文.pdf

《RP-HPLC法测定复方丹参降脂颗粒中牡荆素和金丝桃苷的含量-论文.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、2014年6月第42卷第3期中医药学报Vo1．42，No．3，Jun．2014ActaChineseMedicineandPharmacology·73·RP—HPLC法测定复方丹参降脂颗粒中牡荆素和金丝桃苷的含量、王智，高菲(1．黑龙江中医药大学附属第二医院，黑龙江哈尔滨150001；2．长春博迅生物技术有限责任公司，吉林长春130012)摘要：目的：建立复方丹参降脂颗粒中牡荆素和金丝桃苷的含量测定方法。方法：采用反相高效液相色谱法(RP—HPLC)进行测定，色谱柱为EclipseXDB—C】8色谱柱(250mm×4．6mm，5Ixm)，流动相为乙腈一甲醇一四氢呋喃一0．5％醋酸

2、水溶液梯度洗脱，检测波长为360nm，柱温为32℃，流速为1．0mL／min。结果：牡荆素和金丝桃苷分别在1300～2600ng(R=0．9995)和l600～3200ng(R=0．9997)范围内呈良好的线性关系，平均回收率(n=6)分别为99．0％和99．1％，RSD分别为2．32％和1．72％。结论：该方法准确可靠、重现性好，灵敏度高，可作为复方丹参降脂颗粒的质量控制标准。关键词：复方丹参降脂颗粒；牡荆素；金丝桃苷；含量测定；RP—HPLC中图分类号：R284．2文献标识码：A文章编号：1002—2392(2014)03—0073—03复方丹参降脂饮由丹参、山楂、草决明、泽泻

3、四味121103)；牡荆素对照品(批号：111687—200602)、金中药组成，是丹参玉楂饮的加减方，去玉竹而加草决明丝桃苷对照品(批号：111521—201004)，均购自中国与泽泻，重在降脂，是临床上的经验用方，降血脂功效药品生物制品检定所；乙腈、甲醇、四氢呋喃均为色谱显著，患者普遍反映良好。丹参辅以泽泻有活血化瘀纯(美国TEDIA公司)，水为双蒸水，其它试剂均为分之效，山楂和草决明经临床验证均具有明确的降血脂析纯。作用，为方便患者服用，提高其生物利用度，我们在传2方法与结果统工艺的基础上经过大量实验研究将其制成颗粒剂。2．1色谱条件本实验采用RP—HPLC法对山楂中降血脂成

4、分牡荆色谱柱：EclipseXDB—C18色谱柱(250mm×素和金丝桃苷进行定量研究，操作简便，方法可靠，可4．6mm，5Ixm，美国Agilent公司)；流动相：乙腈一甲作为复方丹参降脂颗粒的质量控制标准。醇一四氢呋喃一0．5％醋酸水溶液梯度洗脱(见表1仪器与试药1)；检测波长为360nm；柱温：32~C；流速：1．0mL／1．1仪器min_4-5]；进样量：101xL。Waterse2695高效液相色谱仪(美国Waters公表1梯度洗脱顺序司)；Waters2998UV二极管阵列检测器(DAD，美国Waters公司)；KQ一300DB型数控超声波清洗器(昆山市超声波仪器有限公

5、司)；SartoriusBSA224S—CW电子天平(赛多利斯科学仪器有限公司)。1．2试药复方丹参降脂颗粒(黑龙江中医药大学附属第二医院制剂室生产，10g／袋，批号：121101、121102、2．2对照品溶液的制备收稿日期：2014—03—1l修回日期：2014—04—09精密称取牡荆素对照品2．6mg、金丝桃苷对照品基金项目：黑龙江省中医药管理局中医药科研项目(编号：ZHY12—3．2mg置lOmL量瓶中，加甲醇使溶解并稀释至刻度，2062)摇匀，制成每lmL各含牡荆素260~g，金丝桃苷3201,zg作者简介：王智(1975一)，男，硕士，副主任药师。研究方向：天然药物的混

6、合对照品储备液，即得。及复方生物活性研究。2．3供试品溶液的制备中医药学报2014年6月第42卷第3期·74·ActaChineseMedicineandPharmacologyVo1．42，No．3，Jun．2014取本品约6g，研细，精密称定，置索氏提取器中，2．7精密度试验加入适量三氯甲烷提取至溶液无颜色，弃去三氯甲烷精密吸取同一混合对照品溶液lOp~L，重复进样6液，药渣挥干，再加入适量甲醇提取至溶液无颜色，提次，记录色谱图，以牡荆素和金丝桃苷峰面积计算取液蒸干，80％甲醇复溶于10mL量瓶中，超声(功率RSD值分别为2．62％和1．37％。结果表明仪器精密250W，频率4

7、0kHz)混匀，过0．45m微孔滤膜，取续度良好。滤液，即得。2．8重复性试验2．4阴性对照试验取同一批供试品(批号：121101)6份，按照“2．3”将处方中去掉山楂，按供试品制备工艺制成山楂项下方法分别制得6份供试品溶液，各精密吸取101xL阴性样品，同供试品溶液处理方法制成山楂阴性对进样分析，记录色谱图并计算含量，牡荆素和金丝桃苷照液。的RSD值分别为2．31％和1．56％。结果表明本法重2．5专属性考察现性良好。精密吸取对照品溶液、供试品溶液及阴性对照液2．9