食品安全国家标准 食品营养强化剂 柠檬酸锰 .pdf

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1、中华人民共和国国家标准GB××××—20××食品安全国家标准食品营养强化剂柠檬酸锰（征求意见稿）食品安全国家标准公开征求意见20××-××-××发布20××-××-××实施1GB××××—20××食品安全国家标准食品营养强化剂柠檬酸锰1范围本标准适用于以柠檬酸与硫酸锰、碳酸锰为主要原料，经化学反应制得的食品营养强化剂柠檬酸锰。2分子式、结构式和相对分子质量2.1分子式Mn3(C6H5O7)2•10H2O（十水合物）Mn3(C6H5O7)2（无水物）2.2结构式（无水物）2.3相对分子质量723.17（十水合物）（按2018年国际相对原子质量）54

2、3.02（无水物）（按2018年国际相对原子质量）3技术要求3.1感官要求食品安全国家标准公开征求意见感官要求应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽淡粉色或粉白色取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘中，状态细颗粒固体在自然光线下，观察其色泽和状态3.2理化指标应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法柠檬酸锰含量（以Mn3(C6H5O7)2计，干基），w/%96.5～104.8附录A中A.4十水合物23.0～26.0干燥失重，w/%附录A中A.5无水物≤2.0IGB××××—20××砷（As）/（mg/kg）≤3.0附录A中A.6铅（

3、Pb）/（mg/kg）≤2.0附录A中A.7硫酸盐（以SO4计），w/%≤0.02附录A中A.8食品安全国家标准公开征求意见IIGB××××—20××附录A检验方法A.1安全提示本标准试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，使用时需小心谨慎并按相关规定操作。若溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。在使用挥发性酸时，应在通风橱中进行。A.2一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水及以上试验用水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T6

4、01、GB/T602、GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.3鉴别试验A.3.1试剂和材料A.3.1.1盐酸溶液：1mol/L。量取8.4mL盐酸（36.5%~38.0%），溶于水并定容至100mL。A.3.1.2硫化铵溶液：分析纯，含量≥8%。本试液的灼烧残渣量不得大于0.05%，遇硫酸镁试液或氯化钙试液不得发生浑浊。如本试液出现明显的硫磺沉淀，则该溶液不能使用。本溶液应盛放于暗棕色小瓶中，装满，存放在阴冷、暗处。A.3.1.3冰乙酸。A.3.1.4吡啶。A.3.1.5醋酸酐。A.3.2仪器和设备分析

5、天平：感量为0.1g，感量为1mg。A.3.3鉴别方法食品安全国家标准公开征求意见A.3.3.1锰离子的鉴别A.3.3.1.1试样溶液称取约1g（精确至0.1g）试样，溶解于20mL1mol/L的盐酸中。A.3.3.1.2方法提要锰盐溶液遇硫化铵试液即产生浅橙色沉淀，该沉淀可溶于冰乙酸。A.3.3.1.3操作步骤在20mL测试样液中逐滴加入硫化铵溶液，生成浅橙色沉淀。静置10分钟后，再逐滴加入冰乙酸，该沉淀可溶解。A.3.32柠檬酸盐的鉴别A.3.3.2.1方法提要柠檬酸盐在吡啶/醋酸酐中会产生胭脂红色。A.3.3.2.2操作方法在15mL吡啶中

6、加入5～10mg（精确至1mg）试样，再加入5mL醋酸酐，轻轻摇动，产生胭脂红色。A.4柠檬酸锰（Mn3(C6H5O7)2）含量的测定IIIGB××××—20××A.4.1方法提要在pH为10的氨－氯化铵缓冲溶液中，以铬黑T为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定试样溶液，根据乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的用量，计算以Mn3(C6H5O7)2计的柠檬酸锰的含量。A.4.2试剂和材料A.4.2.1盐酸。A.4.2.2乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c(Na2EDTA)=0.05mol/L。A.4.2.3氢氧化钠溶液：1.0mol/L。A.4.2.4氨

7、-氯化铵缓冲溶液：pH≈10。称取氯化铵67.5g，溶于适量水，加入28%氨水570mL，用水稀释至1000mL。A.4.2.5铬黑T试液：将200mg铬黑T和2g盐酸羟胺(NH2OH•HCl)溶解在适量甲醇中，用甲醇定容至50mL，然后过滤。将溶液保存在避光容器中，两周内使用。A.4.3仪器和设备天平：感量为1mg。A.4.4分析步骤称取约0.35g试样（精确至0.001g），置于250mL烧杯中，加入100mL水和1mL盐酸，同时不断搅拌，在加热板上大约75℃～80℃加热，使试样完全溶解。加入25mL0.05mol/L乙二胺四乙酸二钠，如果需

8、要，用1mol/LNaOH调节pH值为10.0±0.2。加10mL氨-氯化铵缓冲溶液和约8滴铬黑T指示液。用0.05mol/L乙二胺四乙