陶瓷前驱体聚硅氮烷的制备研究进展.pdf

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1、，２０１３，２７（１）：２０～２４研究·开发ＳＩＬＩＣＯＮＥＭＡＴＥＲＩＡＬ二甲基硅油－液体石蜡复合乳液的制备殷树梅，李明春（青岛科技大学化工学院，山东青岛２６６０４２）摘要：以二甲基硅油、液体石蜡为主要原料，制备了硅油－液体石蜡复合乳液。考察了乳化条件对乳液性能的影响。结果表明，液体石蜡代替部分二甲基硅油制备硅油乳液最适宜的质量分数为２０％。采用剂在油中法制备乳液的最佳工艺条件是：采用Ｓｐａｎ－８０、Ｔｗｅｅｎ－８０、硬脂酸、三乙醇胺、ＯＰ－１０的质量比为６∶３∶２∶１∶２的复配乳化剂且质量分数为６

2、％，乳化温度８５℃，搅拌速率为１２００ｒ／ｍｉｎ，加入适量水，乳化３０ｍｉｎ后，搅拌速度降至２００ｒ／ｍｉｎ，加入稀释水。在此条件下制备的二甲基硅油－液体石蜡复合乳液为白色细腻液体，具有较好的离心稳定性和稀释分散性，固体质量分数为４５％。关键词：二甲基硅油，液体石蜡，乳化剂，乳液＋中图分类号：ＴＱ３２４畅２１　　文献标识码：Ａ文章编号：１００９－４３６９（２０１３）０１－００２０－０５硅油具有良好的化学稳定性，表面张力小，实验仪器有限公司；电动搅拌器：ＭＹＨ－７４０１［１］其乳液广泛用作造纸、发酵行业

3、的消泡剂、型，江苏金坛市金城国胜实验仪器厂；离心机：［２］［３］塑料制品的脱模剂、建筑防水剂、日用化ＴＤＬ－４型，张家港恒瑞离心机制造有限公司。［４－５］妆品的添加剂等。石蜡乳液具有无毒、低成１畅２　复合乳液的制备本等优点，在工业上的应用十分广泛，如：在木将适量二甲基硅油、液体石蜡和复配的乳化材加工行业用作防水剂，在石油工业用作钻井润剂加入三口烧瓶中，在恒温水浴锅中边搅拌、边［６］［７］升温至一定温度；将预热水分两次沿烧瓶壁倒滑添加剂，在轻工、橡胶行业用作上光剂，［８］入，同时提高搅拌器转速；搅拌一定

4、时间后，加在陶瓷、金属铸造工业用作脱模剂。液体石蜡的价格比二甲基硅油便宜，用液体入一定量的水稀释，以２００ｒ／ｍｉｎ的转速搅拌约１０ｍｉｎ，自然降温，即得二甲基硅油－液体石蜡石蜡代替部分二甲基硅油，可降低硅油乳液的成复合乳液。本。为此，本实验用液体石蜡代替部分二甲基硅１畅３　性能检测油，采用复合型非离子乳化剂制备了硅油－液体离心稳定性：按ＧＢ／Ｔ１１５４３—２００８测试。石蜡复合乳液。考察了乳化条件对乳液性能的将１０ｍＬ复合乳液装入离心试管，以４０００ｒ／ｍｉｎ影响。的转速离心１５ｍｉｎ，观察乳液是否

5、分层。１　实验水分离率：取１０ｍＬ复合乳液，称取质量；装入离心试管，经４０００ｒ／ｍｉｎ转速离心１０ｍｉｎ；１畅１　主要原料及仪器若有水析出，取出分离的水，称取其质量，按式二甲基硅油：黏度１０００ｍＰａ·ｓ，山东大易＃１计算水分离率。化工有限公司；液体石蜡：１０，中国石化集团齐鲁分公司；失水山梨糖醇脂肪酸酯－８０水分离率＝析出水的质量／复合乳液的质量×１００％（Ｓｐａｎ－８０）、聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯－（１）８０（Ｔｗｅｅｎ－８０）、壬基酚聚氧乙烯醚（ＯＰ－乳液类型：采用冲淡法。在少许复合乳液中１

6、０）：天津浩源精细化工有限公司；硬脂酸：ＡＲ，天津市博迪化工有限公司；三乙醇胺：工收稿日期：２０１２０６２５。作者简介：殷树梅（１９５２—），女，硕士生导师，主要从事业级，天津科密欧化学试剂有限公司。精细化工产品的合成与研究。恒温水浴锅：ＴＤＡ－８００２型，金坛市华特Ｅ－ｍａｉｌ：ｙｉｎｓｈｕｍｅｉ＠１６３畅ｃｏｍ。第１期殷树梅等畅二甲基硅油－液体石蜡复合乳液的制备·２１·加入少量水，轻轻搅拌，易于和水渗混者为水包由图１可见，液体石蜡质量分数在１５％～［９］油型（Ｏ／Ｗ）；反之，为油包水型（Ｗ／Ｏ）。

7、２０％之间时，乳液的水分离率为０，说明乳液的稀释分散性：参照农业乳油分散性测定方离心稳定性很好；当液体石蜡质量分数为２１％［１０－１１］法，将乳液滴入水中，观察乳液在水中的时，乳液的水分离率为３％，乳液不合格。因分散情况以及搅拌后的状况。测定结果分为五个此，液体石蜡适宜的质量分数为２０％。等级，一级最好，五级最差。２畅２　乳化剂种类对乳液性能的影响固体质量分数：用称量瓶称取２ｇ左右复合乳化剂种类对乳液性能的影响很大。采用单乳液，置于１０５℃恒温鼓风烘箱中２ｈ；取出，一乳化剂制成的乳液的稳定性不如采用复

8、配乳化置于干燥剂中冷至室温，称量，按式２计算固体［１２］剂制成的乳液。不同乳化剂的质量比对乳液质量分数。性能的影响见表２（复配乳化剂的质量分数为６％）。固体质量分数＝烘后质量／烘前质量×１００％（２）表２　不同乳化剂的质量比对乳液性能的影响１）２　结果与讨论乳化剂质量比乳液离心稀释（Ａ∶Ｂ∶Ｃ∶Ｄ∶Ｅ）类型稳定性分散性２畅１　液体石蜡用量对乳液性能的影响６∶６∶３∶２∶１Ｗ／Ｏ略有分层五级在复配乳化剂质量分数为８％（相对于乳液６∶６∶２∶２∶１Ｗ／Ｏ略有