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《含砜基聚酰亚胺膜渗透汽化分离苯环己烷混合物的研究.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在应用文档-天天文库。
1、第19卷第2期高分子材料科学与工程VO1.19NO.22OO3年3月POLYMERMATERIALSSIENEANDENGINEERINGMar.2OO3=============================================================含砜基聚酰亚胺膜渗透汽化分离苯/环己烷混合物的研究徐利文杨立明王玉玲索继栓(中国科学院兰州化学物理研究所精细石油化工中间体国家工程中心甘肃兰州73OOOOD摘要,由DDBT二胺和DSDA二酐单体进行缩聚反应制备了新型可溶性聚酰亚胺DSDA-DDBTO用I
2、R~热力学分析等手段对聚酰亚胺进行了表征研究了聚酰亚胺膜对苯和环己烷的吸附性能~渗透汽化分离苯/环己烷混合体系的性能以及温度~混合物组成对分离性能的影响ODSDA-DDBT在分离苯/环己烷混合体系时对于苯有良好的选择透过性能O323K时含苯57.8%的苯/环己烷体系分离系数可达到226渗透通量01为O.4kg-pm/mhO关键词,聚酰亚胺;渗透汽化分离;吸附性能;苯/环己烷混合体系中图分类号,TG323.7文献标识码,A文章编号,1OOO-7555(2OO3DO2-O184-O4渗透汽化(简称PVD分离有机/有机混合1实验部
3、分物是今后最具发展潜力的膜分离技术尤其是1.1原料对沸点相近或易形成共沸物的芳香烃/烷烃混DDBT,混合物(63%28-二甲基-55/-3合体系如苯和环己烷等O良好的膜分离性能和7-二苯并噻吩二胺33%26-二甲基-55/-37-稳定性是PV膜分离技术中最为重要的两方二苯并噻吩二胺4%46-二甲基-55/-37-二面O一般认为聚合物膜对待分离组分中某一组苯并噻吩二胺DUbe工业公司产品;DSDA,东分有较好的吸附选择性将有可能表现出高的分京Kasei有机化学品公司产品;N-甲基吡咯烷离选择性和渗透通量O在过去近2O年里用于分
4、酮(NMPD,化学纯上海化学试剂一厂产品;离苯/环己烷混合体系的渗透汽化膜材料主要NN-二甲基甲酰胺(DMFD,分析纯防化学院有经过接枝或改性的聚烯烃类[12]化工厂产品;以上试剂均按常规方法纯化O~聚丙烯酸酯类[3][45][6]~等离子填充聚合物~聚酰胺类~聚酰1.2DSDA-DDBT聚酰亚胺的合成亚胺膜[7~1O]等O芳香聚酰亚胺分子结构中具有称取一定量的DDBT二胺于氮气保护的与苯类似的芳香结构对苯有较好的亲合作用O三口圆底烧瓶中加入适量NMP搅拌下约2若在聚酰亚胺主链或侧链上引入对苯有亲合作h内分批加入等摩尔DSD
5、A二酐O体系中二胺用的基团如砜基将促进对苯的选择性进而提和二酐的总含量在1O%~2O%之间O常温下继高膜材料的分离系数O我们由含砜基的二甲基续反应4hO加入适量二甲苯2OOC反应5hO-55/-37-二苯并噻吩二胺(DDBTD与33/4将该聚酰亚胺溶液冷却至室温后倾入过量甲4/-二苯砜四羧酸二酐(DSDAD制备出可溶性的醇中沉析O过滤收集物置于真空箱中干燥(1OO含砜基聚酰亚胺DSDA-DDBT对DSDA-C/2OhDODDBT的成膜性~热稳定性~溶解性~吸附性能聚酰亚胺薄膜制备,1O%聚酰亚胺的NMP及渗透汽化分离苯/环己
6、烷混合体系等方面进或DMF溶液铺于玻板上8OC干燥4h~6h行了较全面的研究O然后真空干燥2Oh(2OOCDO1.3吸附实验收稿日期,2OO1-O5-O8;修订日期,2OO1-O8-29基金项目,国家自然科学基金资助项目(29874O36D作者简介,徐利文(1976D男博士生.联系人,杨立明.第2期徐利文等;含砜基聚酰亚胺膜渗透汽化分离苯/环己烷混合物的研究185膜片浸入苯中(50/24h)然后在真空物中的质量分数,下干燥(100/10h)经过苯调节的膜片浸入1.5表征溶剂中进行吸附实验每隔一段时间(5h~10PET-325
7、型红外光谱仪(IR);PERKIN-h)取出膜片用滤纸轻轻擦去膜片表面的溶剂ELMER型热失重分析仪(TGA)在氮气中测并称量,膜片达到恒量时即可根据饱和吸附量定升温速率为10/min;聚酰亚胺的特性粘计算膜对该种溶剂的溶解系数S;度用乌氏粘度计于30测定DMF为溶剂;聚S=[(zS-zd)/zd]>100%(1)酰亚胺的密度由密度计测定,式中;zS干膜的质量;zd膜片吸附某2结果与讨论一溶剂的质量,2.1聚酰亚胺的合成及其物理性质1.4渗透汽化实验红外光谱表明高温溶液聚合5h可得到渗透汽化实验按文献[9]的方法进行,膜面完
8、全亚胺化的DSDA-DDBT,1730cm-1积22.5cm2渗透池容量约为75mL膜下侧的~1890-1间两个强峰及1360cm-1-1左右压力维持在150Pa以下,测试前聚酰亚胺膜cm~723cm峰值的出现可以判断聚酰亚胺的形成,DSDA-进行调节即于50或70用纯苯浸泡2d,液体组成
