基于nay沸石膜的制备及其渗透汽化分离苯环己烷

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1、大连理工大学硕士学位论文NaY沸石膜的制备及其渗透汽化分离苯/环己烷姓名：游在鑫申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：王金渠20070601大连理工大学硕士学位论文摘要本论文的研究对象为NaY型沸石膜，其制备过程包括以下四个步骤：晶种的制备；支撑体的预处理；合成液的配制；膜的合成。首先，采用水热合成技术合成了NaY型分子筛，讨论了合成液配方、合成温度、合成液碱度、合成时间等诸多条件对合成的影响，确定NaY沸石分子筛的最佳合成条件：按照摩尔配比A1203：Si02：Na20：H20=1：10：1

2、4：840选取原料配制凝胶合成液，在100℃下晶化24h即可得到优质的NaY型沸石分子筛，晶粒大小为29m左右。在随后的实验中，采用热浸渍法引入晶种，通过二次生长在Ⅱ．A1203陶瓷管的外表面上合成了NaY型沸石膜。利用X射线衍射、扫描电子显微镜及N2渗透测试对合成的沸石膜进行表征。在合成膜的过程中，重点讨论了涂晶方法、合成温度、合成液碱度、合成时间、陈化时间、合成次数等诸多因素对成膜的影响，优化了合成条件。选择以下合成参数作为适宜的合成条件：按照摩尔配比A1203：Si02：Na20：H20=1

3、：10：14：840选取原料配制凝胶合成液，在室温下陈化12h，在100℃下晶化6h，重复合成4次。通过实验表征证明该条件下合成的NaY沸石膜表面平整、均匀，晶体处于挛生状态，膜厚为10～15p．m，通过膜的N2渗透速率为4．47×10-7mol·m-2．s～·Pa"1。将合成出的NaY沸石膜用于渗透汽化分离苯阍：己烷混合体系，并考察了操作温度、进料流速、膜后真空度、进料液浓度等因素对分离效果的影响。实验结果表明，NaY型沸石膜对苯具有良好的选择性，对于苯的质量含量为50％的苯／环己烷混合体系，操

4、作温度为70℃时，分离因子可达13．6，渗透通量为0．173kg·m-2．h～。关键词：NaY沸石膜；合成；渗透汽化；分离NaY沸石膜的制备及其渗透汽化分离苯／环己烷PreparationofNaYZeoliteMembraneandItsApplicationinSeparationofBenzene／CyclohexanebyPervaporationAbstractThepreparationofNaYzeolitemembranesCarlbeasfollows．First，crystal

5、seedswereprepared．Second，thesupporterwaspretreatedbeforeuse．Third．thesynthesissolutionwasprepared．Last，theNaYzeolitemembranesweresynthesized．NaYzeolitesweresynthesizedbyhydrothermalmethod．Theinfluenceofsynthesisconditionssuchasgelcompositionandalkalin

6、itywerediscussedinthisthesis．XRDandSEManalysisonzeolitepowersshowedthatthebestcrystallizationsolutionwasA1203：Si02：Na20：H20=1：10：14：840，thebestcrystallizationtemperaturewas100℃andthecrystallizationtimewas24h．The‘crystalofNaYzeoliteswere2BmNaYzeoliteme

7、mbranesinoutsurfaceofa—A1203ceramictubeweresynthesizedbyfirstformingaseedinglayerviahotdip-coatedmethod，followedbysecondarycrystallizationmethod．ThenXRD，SEMandN2permeationwereusedtocharacterizetheas．synthesizedNaYzeolitemembranes．Theinfluenceofsynthes

8、isconditionssuchasseedingmethod．gelcomposition，agingtime，synthesistemperature，synthesistimeandsynthesisstagesonthemembraneperformancewerediscussed．TheoptimizedconditionWasasfollows：gelcompositionofA1203：Si02：Na20：H20=l：10：14：840，ageingtimeof12