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1、原子荧光光谱法测定汞的方法探讨摘要：原子荧光光谱法已经成为一个成熟的化学研究领域。在近年来节能减排日益盛行的大背景下，原子荧光光谱法的应用也越来越广泛，日益受到人们的关注，对化学类分析测试方法的研究具有着非常重耍的意义。本文就通过探讨原子荧光光谱法测定汞的方法来对原子荧光光谱法进行一定的阐述，希望能够有一定的借鉴价值。关键词：原子荧光光谱法汞方法本文通过分析食品和土壤样品，并用保存液直接稀释的方式，来测定标准物质含量。测定结果表明，使用微波消解法来处理标准样品扇贝粉后，再用王水水浴加热的方法來消解土壤标准样品，可以达到分析准确度
2、与精密度的要求。根据标准空白监测检出限结果来看，使用固定液代替稀释液液，能够提高分析的精密度，减少系统的误差。1、实验原理在酸性介质里，样品中的汞被硼氢化钾(kbh4)还原成了汞蒸气,并由载气(氮气)带入到子化器里，在汞空心阴极灯的照射之下，基态汞原子受到光照射激发产生了电子跃迁，一旦当激发态电子返冋到基态或者是低能态的时候就会发出荧光。汞在一定的范围之内和荧光强度成正比。2、材料和方法2.1仪器与试剂2.1.1仪器afs820原子荧光光谱仪、bt224s电子天平、dzkw-c型双列四孔恒温水浴锅、kl-up-ii-10超纯水机
3、。2.1.2试剂（1）汞标准溶液:100mg/lo（2）汞标准储备液：准确吸取100mg/l的汞标准溶液10ml,使用保存液定容到100ml的容量瓶里，就得到10ing/l的汞标准储备液。（3）汞标准使用液：吸取10mg/l的汞标准储备液10ml,使用保存液定容到100ml的容量瓶里，就得到了l・0mg/l的汞标准屮间液。这样反复的稀释，就能得到0.02mg/l的汞标准使用液了。（4）还原剂：称取0.2g氢氧化钾（优级纯）放入到烧杯里，加少量的水溶解，再称取O.Olg硼氢化钾放到氢氧化钾溶液里，用水定容到100ml中。该溶液现用
4、现配。（5）载流：量取25ml的硝酸（优级纯）缓缓地倒入含有少量离子水的500ml容量瓶里，用离子水定容，再摇匀。（6）保存液：称取0・5g重的辂酸钾（优级纯），使用少量的水溶解，再加入50inl硝酸（优级纯）用水稀释到1000ml的容量瓶里。（7）50%（v/v）的王水2.2分析方法2.2.1样品前处理（1）食品：称取0.l~0.5g人［右的标准样品（扇贝）10在消解罐里。分别倒入51水，5汩硝酸，2nd过氧化氢，盖好安全阀，然后将消解罐放入到微波炉消解系统里。消解步骤：设定功率1200w,5分钟后上升到80°C,再过5分钟上
5、升至100°C,恒温20分钟。冷却后用保存液定容至50ml容量瓶里。待测，并带2个空白的样品。(2)土壤:称取0・2g〜0.5g十份标准样品于50ml具赛比色管屮,加入少量水湿润样品，再分别加入10ml(1+1)王水，加塞摇匀后放入沸水中消解2个小时。取出冷却之后，再用保存液定容，摇匀之后放置，取上清液待测，并带2个空白样品。2.2.2标准系列制备分别吸取汞含量为0.02mg/l的汞标准使用液0.00,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00ml于50ml的具塞比色管理,并用保存液定容，，摇匀。就能得到汞含量为
6、0.00,0.20,0.40,0.80,1.20,1.60,2.00mg/inl的标准系列溶液。2.2.3测定(1)测量条件设置pint电压、206v、载气流量：600ml/mirixhcl主阴极电流、30ma>原子化器温度：低温，原子化方式：冷原子、采样泵速：100T/min、采样时间：8sec、注入泵速：lOOr/min、注入时间：24sec>分析信号：峰面积、读数时间：18.0sec、延时时间：4.0seco(2)上机测量(3)开机预热半小时后，装上汞灯，再按下泵片压簧，调节灯光的焦距，打开氮气的开关，一级压力在0.15~
7、0・20mpa范围内。选择好汞元索并设定测量的条件(见2.3.3(1))。并绘制标准曲线。分别对扇贝、土壤和水的标准样品进行测量。3、结果与讨论2.1标准曲线回归方程食品（扇贝）回归方程:if二5494.43x-41・217；（相关系数:r=0.9996;扇贝gbwl0024（gsb-15）标准含量:40土7ug/kg见下表）土壤回归方程:if二5810.182X-32..257;（相关系数:r=0.9999,汞gbw07301标准含量:18±4ug/kg见下表）2.2标准样品测定2.3精密度和检出限试验根据仪器自带的精密度、检
8、出检出程序，连续的测定11次标准空口，得到检出限是0.00411gio然后，选择0.06ugl的汞标准溶液连续测定7次，得出相对标准偏差小于3.20o2.4加标回收率经过对水质的多个样品的加标回收试验，它的加标回收率是95〜103%。4、结束语实验结果表明，使用
