油酸酰胺的选择性加氢工艺研究

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1、第39卷第8期辽宁化工Vo1．39．No．82010年8月I,iaoningChemicalIndustryAugust，2010油酸酰胺的选择性加氢工艺研究刘承蔚，唐楷，李富兰，颜杰(1．成都大学中职部，四川成都610000；2．四川理工学院材料与化学工程学院，四川自贡643000)摘要：研究首次提出油酸酰胺直接选择性加氢工艺，选用价格低廉的骨架镍催化剂对油酸酰胺进行了选择性加氢，取得了较好的效果。实验结果表明，通过选择性加氢工艺，其中的亚油酸酰胺、亚麻酸酰胺等不饱和组分大部分转化为油酸酰胺而被除去，油酸酰胺含量由67．532％增加到76．198％。提高了油酸酰胺的含量和使用性能

2、。得出反应条件为：反应温度160℃，反应压力405．3kPa，反应时间3．0h，催化剂加量3％。关键词：骨架镍；油酸酰胺；选择性加氢中图分类号：TQ225．26文献标识码：A文章编号：1004—0935(2010)08—0803—03油酸酰胺可作PE、PP注塑、挤压成型中的润滑1实验部分剂，降低树脂熔融粘度，提高流动性⋯。但国内油酸酰胺中不饱和组分偏高。这是由于其原料油酸主1．1主要仪器和药品要由动物油或者其它植物油水解得到，亚油酸、亚麻电子天平：MP2001型，上海恒平科学仪器有限酸含量较大，由于亚油酸、特别是含三个双键的亚麻公司；水浴锅：DK一$22型，上海精宏实验设备有限酸易

3、于氧化j，过氧化值较高，使得产品质量不稳公司；高压釜：BF型，大连自控设备厂；显微熔点测定，长期储存容易泛黄。定仪：)(5，上海华岩仪器设备有限公司；气相色谱一为解决油酸酰胺质量问题，国内外进行了大量质谱联用仪：6890NGC一5975BinertXLMSD，Agi—的研究。比如由原料油酸人手，通过尿素络合法、溶。lent油酸酰胺：工业品，江西威科油脂化学公司；Ni剂结晶、表面活性剂分离、溶剂萃取等方法精—Al合金：化学纯，国药集团化学试剂有限公司；氯制_3_4J，分离除去易氧化的亚油酸、亚麻酸等不饱和化碘：分析纯，北京市庆盛达化工技术有限公司；冰组分，以提高原料油酸的抗氧化性。这

4、些方法有的乙酸：分析纯，成都市科龙化工试剂厂碘化钾分析纯成本偏高，有的分离效果不好，也有一些工业化较困信阳市化学试剂厂。1．2实验过程难，没有从根本上解决问题。另一种途径也是从原料油酸人手，通过脂肪酸高压选择性加氢使易氧化．在反应釜中投入一定量的油酸酰胺，然后密闭的亚油酸、亚麻酸等不饱和组分转化为油酸来提高反应釜，开动搅拌，保持2~C／min的升温速度，升温至70～80℃，待原料熔化一半时停止搅拌，加入一油酸的抗氧化性。这些方法由于成本和工业化可行定量催化剂，密闭容器，用8．1kPa压力的氨气吹扫性问题，到目前为止未见应用。另外一种解决油酸反应釜3次，然后用氢气置换氨气并升压至规定

5、压酰胺质量问题的方法，是对合成工艺上加以改进，如力，开动搅拌，以5oC／min的速度升温，升温期间注采用高效催化剂、高效的分离手段等。这方法据意不断开阀放气，保持釜内压力恒定，待升至规定温了解有厂家进行过尝试，但由于分离成本较高，效果度后开始保温搅拌，期间注意釜内压力变化，压力降也不好，未取得成功。在最近公开发表的文献中，未低后迅速开阀通人氢气。待反应至规定时间时开阀发现该类报道。本研究首次提出油酸酰胺直接选择性加氢工艺，选用价格低廉的骨架镍催化剂对油酸收稿日期：20i0-04-26酰胺进行了选择性加氢，取得了较好的效果。作者简介：刘承蔚(1964一)，女，讲师。辽宁化工放气至常压

6、，同时停止加热并通冷凝水，待冷却至表2加氢前后油酸酰胺各组分含量表70～80时出料，并进行碘值和熔点检测、并通过加氢前组分含量，％加氢后组分含量，％气质联用分析产物各组分含量变化。油酸酰胺67．532油酸酰胺76，198亚油酸酰胺15．253哐油酸酰胺5．7262结果与讨论亚麻酸酰胺2．768亚麻酸酰胺未检出硬脂酸酰胺4．105硬脂酸酰胺7．9512．1正交实验与结果分析从初步的摸索中，确定了温度试验区间150—从表2可以看出，通过选择性加氢，油酸酰胺含量由67．532％增加到76．198％，而不饱和的亚油酸170℃，压力的适合区间405．3～607．956kPa，反应时间2～3h

7、，催化剂用量l％一3％，在此基础上设由15．253％下降到5．726％，亚麻酸经过选择性加计了四因素三水平的正交实验，实验结果如表1所氢全部反应，而硬脂酸酰胺经过加氢只提高了示，这里假定各因素之问没有交互作用。3．846％，取得了满意的效果。从放置实验来看，加氢前产品室温放置15d后泛黄严重，而加氢后产品表1正交实验结果表未见明显发黄现象。2．3温度对反应的影响达到触发温度后，随着温度的提高，反应速率增加，如图1所示。25。——～一’————i20LI5r_窭。篷1睾