热处理工艺对la掺杂纳米tio2光催化性能的影响

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1、2010年8月材料开发与应用·21·文章编号：1003—1545(2010)04-0021-03热处理工艺对La掺杂纳米TiO2光催化性能的影响胡相红，陈勇，谷科成，陈逸，袁馨(1．武警北京指挥学院实验中心，北京100012；2．后勤工程学院营房管理与环境工程系，重庆401311)摘要：以钛酸四丁酯和硝酸镧为原料，采用溶胶一凝胶法制备了La掺杂摩尔分数为2％的纳米TiO，以TNT为目标降解物，研究了热处理方式对TiO光催化性能的影响。结果表明：样品光催化性能最佳的热处理温度为500~C，升温速率为lO~C／min，活化时间为2h，60min内对1'NT的去除率达到了96％。关键词：热处理；

2、La—TiO：；光催化性能中图分类号：0643．322文献标识码：ATiO由于具有催化效率高、光化学性质稳TG16一WS台式高速离心机(长沙天创仪器制造有定、氧化能力强、无毒无害、价廉和无二次污染等限公司)；SGY一1型多功能光化学反应仪(300W，特点，使它成为目前研究和应用最广的一种光催500W高压汞灯，斯东柯电器有限公司)。化材料¨』。但TiO的禁带宽度为3．2eV，只能被试剂：钛酸四丁酯(CP，国药集团化学试剂有紫外光激发，且由于光生电子一空穴的复合，导致限公司)；无水乙醇(AR，重庆川东化工有限公司光量子效率较低，从而严重制约了TiO：的光催化学试剂厂)；冰乙酸(AR，成都市科龙

3、化工试化应用进程。对TiO，进行离子掺杂被证明是提剂)；去离子水；硝酸镧(AR，重庆博艺化学试剂高其光催化活性的一种重要途径J。有限公司)；盐酸(AR，国营重庆无机化学试剂TiO的光催化活性主要与其晶型结构、晶粒厂)；去离子水。尺寸、比表面积及热稳定性等因素有关J，而1．2试验方法TiO的晶型结构、晶粒尺寸、比表面积及热稳定1．2．1La／TiO2的制备及表征性等主要由制备过程中的热处理方式控制。因室温下，将15mL钛酸丁酯缓慢滴人边搅拌此，通过研究TiO制备后期的热处理工艺有望的24mL无水乙醇中，滴完后，再逐滴滴入2．5得到高效、稳定的光催化剂。mL冰乙酸，形成溶液A，继续搅拌20mi

4、n。将本文采用溶胶．凝胶法制备了La掺杂摩尔8．65X10mol硝酸镧溶解于7mL无水乙醇与分数为2％的纳米TiO，通过改变热处理工艺，考2．4mL的去离子水混合液中，形成滴加液B。边察了热处理方式对TiO：光催化降解TNT的搅拌边将B液逐滴滴人溶液A中，用盐酸调节溶影响。液的pH值为2～3，滴加完毕后，继续搅拌2Omin，密封陈化直至形成不流动的淡黄色透明凝1试验胶，将凝胶在110℃真空干燥4h，用玛瑙研钵研磨，经不同热处理工艺焙烧后得到La掺杂摩尔1．1主要仪器与试剂分数为2％的TiO2。仪器：D／MAX2500PC型X射线衍射仪用Rigaku的D／MAX一2500PC型x射线衍射(R

5、igaku，日本理学公司)；DR／4000型紫外可见分仪分析La／TiO的晶体结构，cu靶、K射线，扫光光度计(美国HACH公司)；电热真空干燥箱描速度、管电压和管电流分别为4。／min、36kV(上海实验仪器厂)；马弗炉(重庆建川电炉厂)；和20mA，测试范围20～70。。收稿日期：2010—01—04基金项目：重庆市自然科学基金项目(CSTC，2008BB7139)。联系人：谷科成，男，硕士生，主要从事环境材料研究。·22·材料开发与应用2010年8月1．2．2TNT的光催化降解品中存在着较多的无定型态二氧化钛，它的存在以TNT为目标降解物，在SGY一1型多功能必然降低样品的光催化活性

6、。在500—80o℃之光化学反应仪中进行光催化实验，以500W高压间，随着热处理温度的升高，催化剂对耵的降解汞灯为紫外光源，通氧速率为80mL／min，催化剂率越来越低，其中经5o0cC焙烧后的催化剂在各个用量为1g／L，磁力搅拌20min达到吸脱附平衡；反应时段的催化效果都明显优于其他温度，这可然后开启高压汞灯，通人循环冷却水控制反应温能是由于随着温度的升高，晶粒长大，比表面积减度，每隔15min取样一次，离心分离5min，取上小，从而影响了样品的光催化涪陛。层澄清液，根据亚硫酸钠(NaSO)分光光度法J，利用DR／4000型紫外可见分光光度计测量经不同降解时间后溶液中TNT的剩余浓度。

7、幂＼廿篷2结果与讨论Z2．1La／TiO，的XRD分析图1为La掺杂量为2％(摩尔分数)的纳米TiO，经过不同温度焙烧2h后的XRD图。由图1可以看出，样品均为锐钛矿型，但经300％和400℃焙烧后的样品的谱线中有较大的背底，这图2不同热处理温度下La／TiO：对TNT是由于温度过低，样品反应不完全，还含有无定的光催化降解的影响型态；样品谱线中并未发现La的衍射峰，这是由2．2．2不同升温速率对Ia／TiO光催化降解于I