抗感冒药中对乙酰氨基酚含量的红外光谱法测定.pdf

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1、第45卷第2期化工技术与开发Vo1．45No．22016年2月Technology&DevelopmentofChemicalIndustryFeb．2016抗感冒药中对乙酰氨基酚含量的红外光谱法测定何优选，卢凯，陈燕娜，邱冰花，梁奇峰。(1．嘉应学院设备与实验室管理处，广东梅州514015；2．嘉应学院化学与环境学院，广东梅州514015)摘要：建立了红外光谱内标法测定抗感冒药中对乙酰氨基酚的方法。选择铁氰化钾作为内标物，定量添加到对乙酰氨基酚中，在对乙酰氨基酚百分含量为0．16％～1．67％范围内，测得混合物红外光谱中对乙酰氨

2、基酚测量峰(1564．1cm-。)和铁氰化钾内标峰(2117．6cm-)的峰高比(y=鬼慨)与两者质量比(，，)有良好的线性关系，其线性回归方程为y=O．8448x+0．0842，相关系数r=0．9983。据此测得抗感冒药样品中对乙酰氨基酚的含量，测定结果与药典法相近。关键词：抗感冒药；对乙酰氨基酚；铁氰化钾；红外光谱内标法中图分类号：0657．33文献标识码：A文章编号：1671．9905(2016)02—0030．04对乙酰氨基酚是抗感冒中西药复方制剂的主要1．2实验方法有效成分，具有解热镇痛作用【1】。目前测定中成药1．2．

3、1红外光谱测绘条件中对乙酰氨基酚含量的方法主要有分光光度法_2J、测定范围为4000400cm一，扫描次数32次，分高效液相色谱法p及其他方法～‘等。红外光谱定辨率4cm～。每次谱图扫描前用一个空白的KBr片量分析已经实现了单一物质、二元或多元物质的定做背景，以即时除去水、CO，和KBr中所含杂质的影量测定[7-10]o红外光谱内标法是分别选取待测组分响。数据采集和处理采用OMNIC7．4软件。和内标物的一个特征峰作为测量峰和内标峰，在同1．2．2标准工作曲线的绘制一份样品测定中，测量峰和内标峰的峰高比(h／h)固定对乙酰氨基酚、

4、K[Ve(CN)]和KBr晶体与待测组分和内标物质量比(m成正比，据此可的总质量在0．3g左右，内标物K[Fe(CN)]的质量进行红外光谱的定量分析。该法可消除压片过程中为0．O015g，以KBr晶体为稀释剂，准确称量并配KBr压片厚度(光程)的不确定性及测定过程中仪制百分含量为0．16％～1．67％左右的对乙酰氨基器波动带来的影响，简化了压片过程，提高了压片效酚标准样品系列，分别混合研磨均匀，压片，采集率，有较好的稳定性和准确度。红外光谱。测出测量峰(15644-1)cm和内标峰本文建立了红外光谱内标法测定抗感冒中西(21174

5、-1)cm一的校正峰高(吸光度)。绘制测量药复方制剂中对乙酰氨基酚含量的方法，测定时样峰与内标峰峰高比(h／h)与相应标准样品中对乙品无需进行繁琐的提取分离，消耗量少，操作简单快酰氨基酚与内标物质量比(m／m)的标准工作曲线。捷，测定结果与药典法相近，有一定的实用价值。1．2-3对乙酰氨基酚含量的测定取同一批次的抗感灵片(或扑感片、大青叶片)1实验部分20片，去掉外层包衣，将里面的药粒研成粉末，混1．1仪器与试剂匀。准确称取0．0271g抗感灵片药粉(或0．0169g扑NicoletAvatar360傅立叶变换红外光谱仪。感片、0

6、．0126g大青叶片药粉)、0．0015gK3[Fe(CN)6]铁氰化钾、溴化钾(均为分析纯)。对乙酰氨基和适量的KBr晶体(总质量控制在0．3g左右)，混合酚标准品，抗感灵片，扑感片，新复方大青叶片。研磨均匀，压片，采集红外光谱。测出红外谱图中测作者简介：何优选(1974-)，男，广东大埔人，高级实验师，硕士，主要研究方向：实验室管理和仪器分析。Tel：0753—2186680；E—mailjyuhyx@126．com通信联系人：梁奇峰(1973一)，男，广东梅县人，硕士，副教授，主要研究方向：仪器分析的教学和科研丁作收稿日期：

7、2015—12-23第2期何优选等：抗感冒药中对乙酰氨基酚含量的红外光谱法测定3l量峰和内标峰的校正峰高(吸光度)，计算样品中对乙酰氨基酚的百分含量。平行测定10次，计算测定的相对标准偏差。1．2．4回收率的测定诖准确称取0．0142g混合均匀的抗感灵片药粉(或0．0085g扑感片、0．0063g大青叶片药粉)，0．O015gK[Fe(CN)]和适量的KBr晶体，总质量控制在0．3g左右，磨细磨匀，得药粉稀释物。准确称取该稀释物0．O186g，分别加入适当质量的对乙酰氨基酚标准220021002000190018001700160

8、015001400l300l200波数／cm品，再加入0．O014gK3[Fe(CN)6]和适量的KBr晶体，b．局部(2200cm～～1200cm)总质量控制在0．3g左右，混合研磨均匀，压片，采集1．对乙酰氨基酚；2．抗感灵片；3．扑感片；4．