可行 热处理温度对TiO2气凝胶光催化剂的催化性能的影响.pdf

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1、刘朝辉等：热处理温度对Tioz气凝胶光催化剂的催化性能的影响热处理温度对Ti02气凝胶光催化剂的催化性能的影响丰刘朝辉1，苏勋家1，侯根良1，王先猛2，吴春龙3(1．第二炮兵工程学院，陕西西安710025；2．第二炮兵装备研究院北京100085；3．中国人民解放军96169部队，广东广州514783)摘要：以钛酸丁酯、无水乙醇为原料，通过溶胶．凝胶法在常压干燥下制备了Ti02气凝胶光催化剂．用)源D、sEM、BET和TGA等手段研究了不同热处理温度对其结构的影响。结果表明，Ti02气凝胶晶型由锐钛矿相向金红石相的转变温度在400～500℃之间，700℃时全部以金红石相存

2、在。随着温度升高，Ti02晶粒的尺寸略有变大，样品的比表面积减小，平均孔径先增大后减小。Ti02气凝胶颗粒大小为0．2mm左右，尺寸较大，便于再回收利用。甲基橙溶液降解实验结果表明，随着温度升高，Ti02气凝胶的催化性能降低，400℃热处理的Ti02气凝胶在紫外光照120IIlin时对20mg／L的甲基橙溶液的降解率达到92．9％。关键词：Ti02气凝胶；溶胶．凝胶法：热处理温度；甲基橙；光催化中图分类号：TQl34．1文献标识码：A文章编号：1001—973l(2007)增刊一2489一031引言TiO：气凝胶是由纳米粒子或者高聚物分子相互聚结而构成的多孔固体材料，其

3、内部孔洞和基本组成颗粒的尺寸均处于纳米量级，比表面积在20～1600m2，g，孔隙率高达80％～99．8％，孔分布均匀，透光性能好，是理想的催化剂和催化剂载体【1_3】。Ti02气凝胶与Ti02粉末虽然都是非固定相光催化剂，但是Ti02气凝胶可以制成块状和颗粒状固体，作为光催化剂的表观粒径比Ti02粉末大得多，因此回收再利用极为方便【4，舅。与粉体和薄膜不同，Ti02气凝胶为具有高比表面积的介孔材料，污染物可在其内外表面同时进行吸附和降解睁引。Ti02气凝胶是透明或半透明状固体，紫外光几乎可以完全穿透气凝胶颗粒，激发气凝胶表层及内部的Ti02，使Ti02释放出空穴和电子

4、。另一方面，构成Ti02气凝胶的基本颗粒非常小，处在量子尺寸范围，当紫外光照射激发时，其表面生成的空穴和电子不易复合，从而大大提高了光催化活性。2实验2．1试剂钛酸丁酯，分析纯；无水乙醇，分析纯；甲酰胺，分析纯；硝酸，分析纯；去离子水，自制。2．2Ti02气凝胶的制备Ti02醇凝胶的制备：将钛酸丁酯和无水乙醇按一定比例均匀混合，并滴加适量甲酰胺，用硝酸调节溶液pH值为l，得溶液l；将无水乙醇和去离子水按一定比例均匀混合，并用硝酸调节溶液pH值为1，得溶液2；在磁力搅拌器的强力搅拌下，室温下将溶液2用滴管缓慢滴加到溶液1中，速度大约为90滴，111in，继续搅拌5～6II

5、lin，使溶液混合均匀。将所得溶胶在室温下静置直到得到无色透明的Ti02醇凝胶。Ti02醇凝胶的干燥：将Ti02醇凝胶静置陈化12h，再用无水乙醇浸泡48h，以置换剩余水分，其间无水乙醇应换3次。陈化后的醇凝胶先在常温下自然干燥72h，然后在60℃干燥24h，即得强度较好的块状Ti02气凝胶，Ti02气凝胶在不同温度下进行热处理，研磨得到Ti02气凝胶颗粒。2．3结构表征利用日本理学D，rna)【．rB型X射线衍射仪分析Ti02的晶型，Cu靶，电压40kV，管流50IrA，步长为O．02。。粉体的晶粒尺寸用谢乐公式计算得出，谢乐公式：D=舰／(p1，2×cos回，D为晶

6、粒平均尺寸；七为常数，忌取0．89或0．9；A为O．154mn；B1，2为半高宽；日为仪器的衍射角。通过各物相所产生的衍射线的强度也可以确定其在样品中的含量，锐钛矿相与金红石相的相对含量可以采用下式计算：戥=l，[1+硝(，A固】，式中，双为锐钛矿相的含量：JR和厶分别为Ⅺ①图谱中金红石相和锐钛矿相的峰高或峰面积；K为常数，取O．79。采用日本株式会社JSM3010扫描电镜观察了颗粒的形貌，采用Perkill．ElInerT(认7热重分析仪对催化剂样品进行了热重分析，利用美国M【KE公司的AsAP2010吸附测定仪研究了光催化剂的比表面和孔径分布情况。2．4光催化实验以

7、甲基橙溶液作为降解对象，光催化降解实验采用自制的夹套式反应器，为3层同心圆筒形玻璃容器。冷却水温度为20～30℃，光源为上海亚明灯具厂生产的GGz一300紫外中压汞灯。实验中悬浮液的体积为lL，甲基橙溶液的初始浓度为201119几，催化剂用量为29／L，每20min取一次样，用751型紫外分光光度计测定其吸光度来检测甲基橙溶液浓度的变化。降解率D％=(1·收到稿件日期：2007．06．24通讯作者：刘朝辉作者简介：刘朝辉，男，硕士，主要从事纳米材料研究。助能财许2007年增刊(38)卷一舭o)×100％，Ao为甲基橙溶液未降解时的吸光度；