重结晶操作技术.doc

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1、这是部分重结晶操作技术的文字，附件中还包括重结晶理论，经验，总结一些东西，简单理解，很有用，欢迎大家分享word文档,rar大小66.7k重结晶技术众所周知，重结晶是有机合成小一项非常基本，但是又非常重要的技术，它原理简单、使用方便，但是真的要做好重结晶，不是那么容易的事，尤其是溶剂的选择，以及在出现乳化现彖时的处理等等都有很深的学问，这里转-个关于重结晶技术的文章，希望对大家有所帮助!1、原理：I古I体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高，溶解度增大。若把I古I休溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时即山丁溶解度降低，溶液变成过饱和而析出

2、晶体。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，町以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。而让杂质全部或大部分仍留在溶液中（若在溶剂中的溶解度极小，则配成饱和溶液后被过滤除去），从而达到提纯目的。2、关于可以应用重结晶法的讨论：假设调体混合物山9.5克被提纯物A和0.5克杂质B纟I［成，选择某溶剂进行重结晶，室温时A、B在此溶剂中的溶解度分别为SA和SB,通常存在下列三种情况：（1）室温下杂质较易溶解（SB>SA）0设在室温下SB=2.5克/100ml,SA=0.5克/100ml,如果A在此沸腾溶剂中的溶解度为9.5克/100ml,则使用100ml溶剂即

3、可使混合物在沸腾时全溶。若将此滤液冷却至室温时可析出A9g（不考虑操作上的损失）HuB仍留在母液屮，A损失很小，即被提纯物冋收率达到94%。如果A在此沸腾溶剂屮的溶解度为47.5克/100ml,则只要使用20ml溶剂即可使混合物在沸腾时全溶,这时滤液可析出A9.4克，B仍可留在母液中，被提纯物的回收率高达99%。山此对见，如果杂质在冷时的溶解度大而产物在冷时的溶解度小，或溶剂对产物的溶解性能随温度的变化大，这两方面都有利于提高回收率。（2）杂质较难溶解（SB<SA）。设在室温下SB=0.5克/100ml,SA=2.5克/100ml,A在此沸腾溶剂

4、中的溶解度仍为9.5克/100ml,则在100ml溶剂重结品后的母液中含有2.5克A和0.5克（即全部）B,析出结晶A7克，产物的冋收率为74%。但这时，即使A在沸腾溶剂中的溶解度更大，使用的溶剂也不能再少了，否则杂质B也会部分地析出，就需再次重结晶。如杲混合物中杂质含量很多，则重结晶的溶剂量就要增加，或者重结晶的次数要增加，致使操作过程冗长（rongchang）,回收率极大的降低。（3）两者溶解度相等（SA=SB）。设在室温下皆为2.5克/100ml,若也用100ml溶剂重结品，仍可得到纯A7克。但如果这时杂质含量很多，则用重结品分离产物就比较困难。

5、在A和B含量相等时，重结晶就不能用來分离产物了。从上述讨论总可以看出，在任何情况下，杂志的含杲过多都是不利的（杂质太多还会彫响结晶速度，英至妨碍结晶的生成）。--般重结晶只适用于纯化杂质含杲在5%以下的固体有机混合物。