重结晶操作--自己总结的,很实用

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1、重结晶一、重结晶原理重结晶是利用固体混合物中目标组分在某种溶剂中的溶解度随温度变化有明显差异，在较高温度下溶解度大，降低温度时溶解度小，从而能实现分离提纯。以一个含有目标物A和杂质B的混合物为例。设A和B在某溶剂中的溶解度都是1g/100mL，20oC和10g/100mL，100oC若一个混合物样品中含有9gA和2gB，将这个样品用100mL溶剂在100oC下溶解，A和B可以完全溶解于溶剂中。将其冷却到20oC，则有8gA和1gB从溶液中析出。过滤，剩余溶液（通常称为母液）中还溶有1gA和1gB。在将析出的9g结晶再依上溶解、冷却、过滤，又得到7g结晶，这

2、已是纯的A物质了，母液又带走了1gA和1gB。这样在损失了2gA的前提下，通过两次结晶得到了纯净的A显然，如果：　　①杂质B在该溶剂中的溶解度比目标物A大，则结晶次数和损失都可能减少；　　②目标物A对该溶剂在较低温度下的溶解度更小些，则结晶次数和损失也可能减少；　　③杂质B在混合物中的含量更少些，则结晶次数和损失也可能减少。  二、溶剂选择、　　在重结晶操作中，最重要的是选择合适的溶剂。选择溶剂应符合下列条件：　　①与被提纯的物质不发生反应。　　②对被提纯的物质的溶解度在热的时候较大，冷时较小。　　③对杂质的溶解度非常大或非常小（前一种情况杂质将留在母液中

3、不析出，后一种情况是使杂质在热过滤时被除去）。　　④对被提纯物质能生成较整齐的晶体。　　经常采用试验的方法选择合适的溶剂。　　取0.1g目标物质于一小试管中，滴加约1mL溶剂，加热至沸。若完全溶解，且冷却后能析出大量晶体，这种溶剂一般认为合用。如样品在冷时或热时，都能溶于1mL溶剂中，则这种溶剂不合用。若样品不溶于1mL沸腾溶剂中，再分批加入溶剂，每次加入0.5mL，并加热至沸。总共用3mL热溶剂，而样品仍未溶解，这种溶剂也不合用。若样品溶于3mL以内的热溶剂中，冷却后仍无结晶析出，这种溶剂也不合用。　　如果难于选择一种适宜的溶剂，可考虑选用混合溶剂。混合

4、溶剂一般由两种能互相溶解的溶剂组成，目标物质易溶于其中之一种溶剂，而难溶于另一种溶剂。先将被目标物质溶于易溶溶剂中，沸腾时趁热逐渐加入难溶的溶剂，至溶液变浑浊，再加入少许前一种溶剂或稍加热，溶液又变澄清。放置，冷却，使结晶析出。在此操作中，应维持溶液微沸。  三、重结晶操作　　⑴固体物质的溶解：原则上为减少目标物遗留在母液中造成的损失，在溶剂的沸腾温度下溶解混合物，并使之饱和。为此将混合物置于烧瓶中，滴加溶剂，加热到沸腾。不断滴加溶剂并保持微沸，直到混合物恰好溶解。  在此过程中要注意混合物中可能有不溶物，如为脱色加入的活性炭、纸纤维等，防止误加过多的溶剂

5、。　　溶剂应尽可能不过量，但这样在热过滤时，会因冷却而在漏斗中出现结晶，引起很大的麻烦和损失。综合考虑，一般可比需要量多加20%甚至更多的溶剂。过滤，热溶液中若还含有不溶物，应在热水漏斗中趁热过滤。过滤使用凹槽滤纸溶液若有不应出现的颜色，待溶液冷却后加入活性炭，沸煮5分钟左右脱色，然后趁热过滤 ⑶结晶　　将收集的热滤液静置缓缓冷却（一般要几小时后才能完全），不要急冷滤液，因为这样形成的结晶会很细、表面积大、吸附的杂质多。有时晶体不易析出，则可用玻璃棒磨擦器壁或加入少量该溶质的结晶，不得已也可放置冰箱中促使晶体较快地析出。浓缩后为油状物的重结晶方法许多熔点不

6、高的化合物带点杂质就很容易成油状物，可采用下面的方法尝试使其成固体：1，可能是旋蒸旋的不够干，减压（可以用油泵，大多时候抽一会固体就出来了）抽干其中的低沸点溶剂，也可用氮气吹，用钢条刮擦，使分子重新排列，看是否成固体，2，若不行，则放入冰箱冷冻半天，再用钢条刮擦，反复几次3，若还不行，则用溶剂重结晶，如PE/EA，用EA使油状物分散成均匀溶液，再加PE使溶液接近浑浊，再用钢条刮擦，室温放置一段时间，再放入冰箱冷冻，若还未析出结晶，重复步骤2。（注：选用可刮出划痕的玻璃瓶）第4楼　　那就加点极性大的溶剂，然后放到冰箱里冰一般可以，我都是这么干的第5楼　　看要

7、结晶什么东西。如果极性比较大：可以将产物倒入结晶皿，加入少量用石油醚或者乙醚，用搅拌棒搅拌并刮擦结晶皿。大多数情况都会结出固体（除非纯度很低，如果这样就只能过柱了）。如果极性较小可以用乙醇丙酮等溶剂溶解，然后加入少量水逼晶。当然这样做并非真正意义上的结晶，只是初步纯化。得到固体后还是要按照文献的方法重结晶一下的。　　同意楼上有的同学的观点,关键还是要看你的产品纯度如何,首先是要求在薄层上看似一个点，如果产品不溶于石油醚，可先向油状物中加适量的石油醚用玻璃棒或是刮刀搅拌一会然后倾倒，反复搅拌倾倒几次（如果不放心可以将石油醚点样再处理），最后再加石油醚反复的刮

8、，有必要的情况下可以加冰浴。不过这种方法是用来出固体而不是析晶的，