稀盐酸浸泡法脱除氧化钪产品中钙.doc

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1、doi：10.3969/j.issn.1007-7545.2016.09.011稀盐酸浸泡法脱除氧化钪产品中的钙樊艳金，张建飞，农佳蓓，邓鸿华(广西冶金研究院有限公司，南宁530023)摘要：采用稀盐酸浸泡法脱除氧化钪产品中的钙，考察稀盐酸浓度、浸泡时间、液固比、浸泡温度、CN试剂加入量对氧化钪产品中钙脱除率和钪损失率的影响。结果表明，最佳条件为：稀盐酸浓度1.2mol/L、常温浸泡60min、液固比2︰1、CN试剂用量为氧化钪量的4%。经过二次稀盐酸浸泡处理的氧化钪产品可以达到GB/T13219

2、-2010中161040级产品牌号的标准。关键词：氧化钪；稀盐酸；浸泡；除钙中图分类号：TF845+.1文献标志码：A文章编号：1007-7545（2016）09-0000-00RemovalofCalciuminSc2O3ProductbyImmersionwithDiluteHydrochloricAcidFANYan-jin,ZHANGJian-fei,NONGJia-bei,DENGHong-hua(GuangxiMetallurgicalResearchInstituteCo.,Ltd.

3、Nanning530023,China)Abstract：CalciuminSc2O3productwasremovedbyimmersionwithdilutehydrochloricacid.Effectsofdilutehydrochloricacidconcentration,immersiontime,L/S,immersiontemperature,anddosageofCNreagentoncalciumremovalrateandscandiumlossratiowereinves

4、tigated.Theresultsshowthattheoptimumconditionsincludedilutehydrochloricacidconcentrationof1.2mol/L,immersionatroomtemperaturefor60min,L/S=2︰1,anddosageofCNreagentof4%massfractionofSc2O3.Sc2O3productcanmeettherequirementofGrade161040ofGB/T13219-2010sta

5、ndardaftertwiceimmersionofdilutehydrochloricacid.Keywords：scandiumoxide;dilutehydrochloricacid;immersion;calciumremoval钪已广泛应用于航空航天、激光材料、新型光源、化工、核技术、微电子技术、清洁能源以及医疗科学等领域[1]。绝大部分的钪分散伴生于其他矿物中，并且含量甚微，分离和提取都较为困难[2]。在氧化钪深度净化除杂过程中，需要对各种稀土杂质、非稀土杂质（包括Na、Ca、Mg、F

6、e、Zn、AL、Cu、Mn、Ti、Si、V等）进行深度清除，确保氧化钪产品的质量达到所需纯度要求[3-5]。而钙元素是氧化钪提纯过程中比较难清除的一种元素，因为它随时存在于操作环境、药品试剂、纯水、人为等因素中，只要有任何一个因素带入，都将影响产品质量，导致操作工艺增多及提纯成本增加。本试验研究主要针对氧化钪产品（99.99%）中有少量批次含钙高、产品质量不合格的情况，目的是通过简单的处理工艺去除钙元素，促使氧化钪产品质量合格[6]。1试验部分工作室经除尘净化后使用。氧化钪产品（99.99%）由广

7、西冶金研究院有限公司生产，主要化学成分（%）：REO99、Sc2O399.99、稀土杂质0.01、Fe2O30.0004、CaO0.0330、TiO20.0020、V2O50.0002、Al2O30.0010、SiO20.0019、Na2O0.0003、ZrO20.0010、CuO0.0002、NiO0.0001。试验用水均为去离子超纯水，杂质含量均低于1×10-6，电阻率≥18MΩ·cm。盐酸为优级纯。CN试剂：以马来酸酐、醋酸乙烯酯、稀丙基磺酸钠为原料，先在水溶液中加入马来酸酐，搅拌溶解后再入

8、醋酸乙烯酯、稀丙基磺酸钠，然后升温至50~100℃，反应一定时间，得到的一种三元聚合物。试验时，先量取一定量超纯水于2L烧杯中，在搅拌条件下加入优级纯盐酸至指定浓度，再加入一定量的CN试剂并搅拌溶解完全，最后加入称量好的氧化钪产品并开始计时，反应到规定时间后过滤、洗涤、取样分析。本文主要考察稀盐酸浓度、液固比、浸泡时间、浸泡温度、CN试剂加入量对氧化钪产品中钙的脱除率和钪的损失率的影响。2结果与讨论2.1稀盐酸浓度对钙脱除率的影响试验条件：反应前氧化钪产品50.00g、液固比4︰1