氟化法深度脱除工业硫酸锰中钙镁的研究

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1、doi：10.3969/j.issn.1007-7545.2018.07.001氟化法深度脱除工业硫酸锰中钙镁的研究何婷婷，钱磊，崔静贤，粟海锋（广西大学化学化工学院，南宁530004）摘要：使用氟化铵为脱除剂，研究了工业硫酸锰中钙、镁杂质的深度除杂工艺。通过正交试验和单因素试验研究了反应时间、氟化铵过量系数、反应温度和pH对钙、镁脱除效果的影响。结果表明，影响钙和镁脱除效果的因素依次为氟化铵过量系数、反应温度、反应时间和pH。在氟化铵过量系数为2，反应温度90℃，反应时间60min和pH=4.5的条件下，钙、镁脱除率分别达

2、到99.18%和97.05%。在反应后期加入适量的硫酸铝，不仅可以强化沉淀效果、改善过滤性能，还可以去除一部分溶液中残留的氟离子。关键词：硫酸锰；钙；镁；氟化铵；除杂中图分类号：TF803.2+5文献标志码：A文章编号：1007-7545（2018）07-0000-00DeepRemovalofCaandMgfromIndustrialManganeseSulfatewithFluorinationPrecipitationHETing-ting,QIANLei,CUIJing-xian,SUHai-feng(Schoolo

3、fChemistryandChemicalEngineering,GuangxiUniversity,Nanning530004,China)Abstract：PurificationofCaandMginindustrialmanganesesulfatewasstudiedwithammoniumfluorideasprecipitant.Theinfluencesofreactiontime,ammoniumfluorideoverdose,reactiontemperature,andpHvalueonpurific

4、ationratesofCaandMgwereinvestigatedthroughorthogonaltestandsinglefactorexperiment.TheresultsshowthatinfluenceonpurificationratesofCaandMgissequencedasammoniumfluorideoverdose,reactiontemperature,reactiontimeandpHvalue.CaandMgremovalrateis99.18%and97.05%respectively

5、undertheconditionsincludingammoniumfluorideoverdoseof2,reactiontemperatureof90℃,reactiontimeof60min,andpHvalueof4.5.Additionofproperamountofaluminumsulfatecannotonlyenhanceprecipitationeffectandimprovefiltrationperformance,butalsoremovepartoffluorideionsremainingin

6、solution.Keywords:manganesesulfate;calcium;magnesium;ammoniumfluoride;purification硫酸锰是重要的锰系产品，随着国内三元材料等产业的发展，高纯硫酸锰具有良好的发展前景[1]。然而，使用低品位锰矿浸出生产的硫酸锰产品杂质较多，无法满足市场的需要。在这些杂质中，钙和镁最难去除。近年来，国内外学者对此进行了较多的研究。袁飞等[2]从低锰镁质量比溶液中结晶分离锰镁，发现溶液中锰镁质量比对锰和镁的结晶分离影响较大，锰镁质量比越小，二者越难分离。刘洪刚等[3

7、]用30%的P507加70%的磺化煤油作为萃取剂来萃取钙镁离子，镁、钙的萃取率分别为72.06%和48.97%，锰的损失为6.35%。谭力铭等[4]以Versatic10为萃取剂从含钙、镁、钾、钠的模拟硫酸锰浸出液中选择性萃取锰，产物中钙、镁、钾、钠的含量均小于15mg/L，取得了较好的分离效果。LIN等[5]采用碳酸共沉淀法来分离锰和钙镁，在最优条件下，碳酸锰产物中含Mn44.62%、Ca0.25%和Mg0.08%。张彭汝等[6]研究了以MgF2晶种为成核剂的NH4F沉淀法去除硫酸锰中的杂质镁，发现升高温度和pH有利于提高

8、镁去除率。包新军等[7]采用氟化锰去除硫酸锰中的杂质，钙、镁和铁的净化率分别达到98.8%、97.25%和99.92%。从上述研究结果可以发现，采用氟化法脱除硫酸锰中的钙和镁，净化除杂效果明显，并易于实现工业化。但这种方法的缺点是，氟化沉淀反应中所生成的氟化钙、氟化镁的颗粒过细，黏度过高，