咪唑啉缓蚀剂的合成及缓蚀性能研究.pdf

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1、702016年8月咪唑啉缓蚀剂的合成及缓蚀性能研究李军龙1徐星1邹莉菲21．陕西宇阳石油科技工程有限公司，陕西西安710018；2．长安大学地球科学与资源学院，陕西西安710064摘要：为了解决油田污水引起的设备管道严重腐蚀问题，在油田污水处理过程中投加缓蚀剂是一种经济实用的方法。以桐油、松香为主要原料，二甲苯为携水剂，与二乙烯三胺经过两步脱水合成咪唑啉中间体，并利用氯乙酸对其进行季铵化合成咪唑啉季铵盐。对咪唑啉季铵盐合成过程的主要影响因素进行分析，确定较好的合成工艺：桐油／松香混合物与二乙烯三胺的摩尔比为1：1．3，在140o

2、C左右回流，逐步升温至220℃，回流8h，氯乙酸与咪唑啉中间体的摩尔比为1：l，携水剂用量为总投料量的25％，此条件下产物的产率超过90％。采用合成的咪唑啉季铵盐在5％氯化钠溶液中对A3钢的缓蚀性能进行评价，结果表明，合成的咪唑啉季铵盐对A3钢具有良好的缓蚀作用，当咪唑啉缓蚀剂使用浓度为150×10。6时，A3钢在45℃的5％氯化钠腐蚀溶液中的缓蚀效率可超过90％。关键词：咪唑啉；缓蚀剂；失重法；桐油；松香DOI：10．3969“．issn．1006—5539．2016．04．0150前言油气井开采过程中，常常需要通过酸化提高采

3、收率，但酸的注入可能造成油气井管材和井下金属设备氢脆和严重腐蚀，还可能导致井下管材突发性破裂，造成严重经济损失。咪唑啉分子主要由一个含C一---N双键的五元杂环，亲水基氨基和疏水基支链组成，可以针对其分子结构上的亲水基团和疏水基团分别进行改性、优化以及分子设计，从而在国内外油田大量使用[1嵋1，咪唑啉及其衍生物在不同的腐蚀介质中表现出较好的缓蚀性能，在油气田、工业酸洗等防腐领域受到人们的青睐，具有广阔的应用前景。目前，王建华等人∽1以二乙烯三胺、三乙烯四胺、多乙烯多胺、油酸、氯化苄、氯乙酸、无水乙醇等为原料，在不同工艺条件和原料

4、配比下，合成了一系列咪唑啉衍生物缓蚀剂。朱驯等人¨刮以环烷酸、二乙烯三胺、氯化苄为原料，合成了环烷基咪唑啉衍生物。伍平凡等人¨¨研究了2一氨基咪唑啉酮衍生物的平行合成法，该方法应用烯基膦亚胺1与对氯苯基异氰酸酯的氮杂Wittig反应，得到的碳二亚胺再与仲胺平行反应，一次性合成了6种未见文献报道的咪唑啉酮衍生物。康宏云等人¨引用花椒籽油与二亚乙基三胺反应合成了咪唑啉衍生物，再分别与氯乙酸钠和氯化苄反应，得到两性离子咪唑啉衍生物和阳离子咪唑啉衍生物。缓蚀剂防腐有其不足之处，就是它的选择性差，不同的金属材料需要选择不同的缓蚀剂，防腐效

5、果才能达到最佳，且必须寻找到缓蚀剂所处介质环境最佳使用条件，如使用环境温度的高低、使用环境pH值范围及缓蚀剂添加浓度大小等。此外，它的使用寿命和最低添加量以及介质环境的其它变化都必须考虑。咪唑啉型缓蚀剂凭借其高效的缓蚀性能被广泛运用于石油、天然气等工业生产¨卜17J。本文介绍了以桐油、松香等为主要原料合成咪唑啉季铵盐缓蚀剂的工艺，并借助静态挂片失重法评价了咪唑啉缓蚀剂的缓蚀性能。收稿日期：2016—02—23作者简介：李军龙(1990一)，男，陕西渭南人，助理工程师，学士，主要从事油气田地面工程腐蚀与防护设计工作。第34卷第4期

6、CORROSIONANDCORROSIONPROTECTION1实验部分1．1实验原料及仪器设备实验原料：松香(分析纯)、桐油(工业级)、二乙烯三胺(化学纯)、六次甲基四胺(分析纯)、二甲苯(分析纯)、氯乙酸(分析纯)等。仪器设备：电热套(KDM型)、游标卡尺(20分度)、电动搅拌器(JJ．1型)、电热恒温干燥箱(202—1A型)、分析天平(BS-210s型)等。1．2实验原理实验使用溶剂脱水法制取桐油／松香咪唑啉季铵盐缓蚀剂。首先将桐油／松香和二乙烯三胺溶于二甲苯溶剂中，在搅拌、加热情况下，通过酰胺化过程生成酰胺；随后升高温度

7、进一步脱水，通过环化过程得到咪唑啉缓蚀剂的中间体。这种方法得到油溶性咪唑啉，为了改善其水溶性，通过进一步的季铵化，在咪唑啉缓蚀剂中间体的杂环氮上接上一个亲水基团，从而得到咪挫啉季铵盐缓蚀剂。在溶剂法中，通过在反应过程中使用携水剂(本实验使用二甲苯作为携水剂，后同)，可以增加反应物的溶解性，更重要的是通过在反应过程中不断地将水带出反应体系，有利于反应沿着正方向进行，对提高最终的产率起到重要作用。咪唑啉季铵盐的合成工艺路线见图1。图1桐油／松香咪唑啉季铵盐的合成工艺路线图2咪唑啉的合成主要考察了原料配比、反应温度、回流反应时间和携水

8、剂用量等因素对咪唑啉合成产率的影响。2．1原料配比的影响合成过程中，改变桐油／松香混合物与二乙烯三胺的摩尔比，固定酰化温度为160℃，酰化时问为3h，环化温度为220℃，环化时间为5h，氯乙酸与咪唑啉中间体的摩尔比为1：l，季铵化时间为3h，携水剂用量为总投料量