含氟咪唑啉季铵盐缓蚀剂的合成及缓蚀性能

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1、含氟咪唑啉季铵盐缓蚀剂的合成及缓蚀性能张可桂，杨文忠，徐斌，刘瑛，尹晓爽(南京工业大学理学院，江苏南京210009)［摘要］以全氟乙酸、二乙烯三胺和溴代十二烷为原料，采用逐级脱水法合成了新型的含氟咪唑啉季铵盐(IMF)，并以红外光谱(FTIＲ)确定其结构，采用失重法、动电位极化曲线、电化学阻抗等方法研究其在0．5mol/LHCl溶液中对Q235碳钢的缓蚀率与浓度、温度的关系，以扫描电镜(SEM)表征Q235碳钢的腐蚀形貌，运用热力学参数探究缓蚀机理。结果表明:IMF的缓蚀率随其浓度增大而增大，在2．0mmol/L时达到最高，且在高温时有优良的缓蚀性能;I

2、MF与金属表面有作用力存在，阻碍了其在高温时的脱附。［关键词］含氟咪唑啉季铵盐;缓蚀剂;缓蚀性能;Q235钢［中图分类号］TG174．42［文献标识码］A［文章编号］1001－1560(2014)08－0031－050前言工业领域的金属设备受酸溶液腐蚀，常使用缓蚀剂有效应对。有机缓蚀剂用量小、易处理、环境危害小而被广泛应用。咪唑啉类有机物含有杂原子、席夫碱等富电子结构，可以有效地与金属结合，是低毒、高效的缓蚀剂，也是当今的研究热点［1，2］。但目前研究多集中在常温下各种官能团对咪唑啉衍生物缓蚀效率的影响方面［3～5］，尚无提高含卤素咪唑啉的水溶性以及其在

3、高温下的缓蚀能力的报道。考虑到C－F键的稳定性和季铵盐化合物的良好水溶性，本工作创新性地设计了含F的咪唑啉季铵盐化合物并研究其在高温下的缓蚀能力。以全氟乙酸、二乙烯三胺和溴代十二烷为原料，合成含氟咪唑啉季铵盐，研究了其在0．5mol/LHCl溶液中对Q235碳钢的缓蚀效率与浓度、温度的关系，运用热力学参数探讨了缓蚀机理。1试验1．1含氟咪唑啉季铵盐的合成将10mL全氟乙酸和50mL甲苯加入250mL三口烧瓶中，活性氧化铝作催化剂，甲苯作带水剂，冷凝［收稿日期］20140330［基金项目］国家重大科技专项课题(2013ZX07210001)资助［通信作者］

4、杨文忠(1970－)，博士，教授，博士生导师，主要研究方向为金属腐蚀与防护、工业水处理，电话:025－58137442，E-mail:yangwz@njut．edu．cn水回流并升温至160℃;将30mL二乙烯三胺用滴液漏斗慢慢加入烧瓶中，恒温反应4h;升温至200℃，恒温反应4h，温度降至80℃，将20mL溴代十二烷慢慢加入烧瓶，恒温反应5h。反应结束后，加入丙酮除去杂质后真空旋蒸，得到黄棕色黏稠膏状物质，即含氟咪唑啉季铵盐(IMF)缓蚀剂。1．2试材前处理及腐蚀介质试材为Q235碳钢，尺寸为50mm×25mm×2mm，化学成分(质量分数，%):C0

5、．140～0．220，Mn0．300～0．650，P≤0．045，S≤0．050，Si≤0．030，Fe余量。试样用水磨砂纸逐级打磨至2000目，用蒸馏水、无水乙醇清洗，室温干燥后用备用。腐蚀介质为含0～2．0mmol/LIMF的0．5mol/LHCl溶液，温度30～70℃。1．3测试分析1．3．1合成产物结构和碳钢腐蚀形貌合成的产物用AVATAＲ-370红外光谱仪(FTIＲ)确定其结构。用FEIQuanta200扫描电子显微镜(SEM)观察腐蚀后的Q235钢试片表面形貌，加速电压20kV。1．3．2缓蚀率(1)静态失重法将Q235碳钢放在腐蚀介质中恒温

6、浸泡8h;取出后用清洗液洗去腐蚀产物，蒸馏水冲洗，无水乙醇擦洗，干燥后称重。计算缓蚀率η:v0－vvη=×100%(1)02式中v，v0———有无IMF时的失重速率，g/(m·s)(2)电化学法设备为IM6ex工作站，对电极为Pt电极，参比电极为饱和甘汞电极(SCE)，工作电极为Q235碳钢(工作面积为0．5cm2，其余部分用树脂密封)。动电位极化曲线测试扫描电位－800～－200mV，扫描速率为1mV/s，由式(2)计算缓蚀率η':00．10．50．1850．0520．030－72．084．0301．00．01790．61．50．01392．82．00

7、．01094．600．479－0．10．23950．2400．51．00．1110．05176．889．31．50．04291．22．00．03093．800．882－0．10．48944．5500．51．00．2680．06969．692．21．50．04794．62．00．02597．201．728－0．11．09936．4600．51．00．7920．55654．267．91．50．23786．32．00．08095．403．073－0．12．24926．8700．51．01．5641．29249．158．01．50．96668．62．00．117

8、96．2J0－JIMF高浓度时高温下仍有优良的缓蚀性能，说明IMF与金属表面通