钼酸铵分光光度法测定水中总磷的测量不确定度.pdf

《钼酸铵分光光度法测定水中总磷的测量不确定度.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、56}[西化工2015年第1期钼酸铵分光光度法测定水中总磷的测量不确定度梁敏聪(佛山市环境监测中心站，广东佛山528000)摘要：本文通过钼酸铵分光光度法测定水中总磷不确定度分量的分析计算，比较各不确定度分量的权重，可知在本方法影响不确定度的因素中，方法回收率产生的不确定度、曲线拟合引入的不确定度、重复测量样品产生的不确定度及总磷标准物质引入的不确定度属于主要不确定度分量。关键词：分光光度法不确定度总磷磷是生物生长必需的元素之一，但水体中磷含量中，用超纯水稀释至标线，得到质量浓度为2mg／L的磷过高，可造成藻类的过度繁殖直至数量上达

2、到有害的标准使用液。程度，造成湖泊，河流透明度降低，水质变坏，使水源丧1．4．1．2标准曲线绘制失了饮用、养殖和游览等方面的利用价值。为了保护①分别吸取0，0．50，1．00，3．00，5．00，10．00和水资源，控制水体的富营养化，我国已将总磷列为正式15．00mL磷标准使用液于50mL具塞比色管中，加水稀的环境监测项目。钼酸铵分光光度法测定水中总磷是释定容至25mL标线。较为广泛应用的分析方法，但本方法会产生误差，引入②分别加入4mL过硫酸钾消解剂，封紧比色管在不确定度，研究影响其测定结果的因素，使得我们对于高压全自动灭菌锅中

3、120~C加热消解半小时，减压冷却数据的测量误差有进一步的了解。至室温后取出比色管，用超纯水稀释至50mL标线。1．检测方法③分别加入lmL抗坏血酸溶液(100g／L)混匀，30s后加2mL钼酸盐溶液充分混匀。室温下放置15min1．1方法依据后，使用光程为30ram比色皿，在700rim波长下，以超依据GB11893—89(水质总磷的测定钼酸铵分光纯水做参比，测定吸光度。光度法》，对水中总磷的测量不确定度进行评定。④测得的吸光度扣除空白试验的吸光度后，和对1．2方法原理应的磷的含量绘制工作曲线。在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸一高氯

4、酸)使试1．4．1．3样品测定样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质分取适量待测样品于50mL具塞比色管中稀释定中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂容至25mL标线，其后处理步骤与校准曲线绘制步骤多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。②，③，④相同。1．3仪器设备2．建立数学模型722分光光度计；校准曲线拟合的回归方程：Y=口+bx(1)玻璃量器：250mL容量瓶(A)级，500mL容量瓶式中：r溶液的吸光度；(A)级，10．00mL(25．00mL)单标线移液管(A级)；——从曲线查得的总磷含量，mg；

5、20．00mL(5．00mL，2．00mL，1．00mL)移液管(A)级；o——回归方程的截距；50mL比色管等。6——回归方程的斜率。1．4操作步骤水中总磷浓度的计算公式为：c=m／v(2)1．4．1校准曲线绘制式中：水样中总磷浓度，mg／L；1．4．1．1标准使用液配制m——由校准曲线计算的含磷量，同式(1)中，标准溶液由环境保护部标准样品研究所提供，编mg；号为102810，质量浓度为500mg／L(相对扩展不确定度一水样体积，mL。为1％)。用10．00mL单标移液管(A级)准确移取标根据检测方法和数学模型分析，各输入量估计

6、值准溶液10．00mL至250mL容量瓶(A级)，用超纯水稀彼此不相关，按不确定度传播率，合成相对标准不确定释至标线，得到质量浓度为20mg／L的磷标准贮备溶度表示为：液，从磷标准贮备液中用10．00mL单标移液管(A级)。)：：准确移取标准溶液10．00mL至100mL容量瓶(A级)2015年2月钼酸铵分光光度法测定水中总磷的测量不确定度57曲线线性关系直接影响分析结果的可靠性。用一元线~／l己(c标)+lI('，)+(Q)+“2()+u(，I)+Uml(R)式中：u耐(。标)——标准物质引入的相对标准不确性回归方程计算出标准曲线

7、的剩余标准差，再由各参定度；数算出标准曲线的标准不确定度。u()——标准溶液的稀释配制引入的相对标准3．6方法回收率产生的不确定度不确定度；水样需消解预处理，必须于120'E加热30min，温u(Q)——水样取样过程产生的相对标准不确定度、压力的变化会影响到水样的消解完全与否，消解过度：程产生的不确定度包括在方法回收率产生的不确定度u()——重复测量样品产生的相对标准不确定中。度；4．不确定度分量的评定“，(m)——曲线拟合引入的相对标准不确定度；4．1标准物质引入的不确定度u(R)——方法回收率产生的相对标准不确定从环境保护部标准

8、样品研究所购买的总磷标准溶度。液，批号102810，质量浓度为500mg／L，相对扩展不确3．不确定度分量的来源分析定度为1％，k=2，则相对标准不确定度为：u(c标)=1％／2=0．005由检测方法和数学模型分析，其不确定度主要来源