近红外快速测定VAC聚合率.pdf

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1、技术管理近红外快速测定VAC聚合率黄戚辉(中国石化集团四川维尼纶厂重庆401254)摘要：本文研究了傅里叶变换红外光谱技术快速测定VAC紧塞子并旋转压样器至底部，采用积分球漫反射通道进行样品近红外光谱采集，采集波长12500-4000cm-1的光谱作为基准光谱聚合率的方法。通过样品的近红外光谱与常规分析方法测定的和预测光谱，分辨率为8cm-1，每张光谱的累积扫描次数64次。VAC聚合率数据相关联，建立了近红外光谱预测模型，模型的决实验时，保持室内的温度和湿度基本一致。定系数R2为99.85,交叉验证误差均方根RM

2、SECV为0.604。模型（3）光谱数据预处理预测值和常规分析方法测定值的偏差基本上小于±1.0%,10次重近红外光谱仪光谱数据的采集和保存是通过计算机运行光复测量偏差小于±0.4%，表明方法的检测的准确度及精密度较好。谱仪自带的OPUS软件实现。在原始光谱数据采集过程中常会关键词：近红外光谱；VAC聚合率；快速测定受到噪声、样品厚度、样品不均匀等因素的影响，所以需要进行光谱预处理。选择合适的光谱预处理对预测模型来说非常重要，因醋酸乙烯酯（VAC）聚合率指聚合物（PVAC）与未聚合单体为合适的光谱预处理能有效地消

3、除各种噪声,提高光谱的信噪VAC与反应产物聚合物PVAC之和的重量百分比。它是聚乙烯比。在本研究中,选择了对样品的原始光谱进行了消除常量偏移醇（PVA）生产过程中的重要质量指标,反映了醋酸乙烯聚合进行量、减去一条直线、矢量归一化、最小-最大归一化、多元散射校的程度,对生产过程的安全性、经济性以及产品的最终用途具有正、一阶导数、二阶导数、一阶导数+减去一条直线、一阶导数+矢重要影响[1]。VAC聚合率传统检测方法主要采用分别对PVAC量归一化、一阶导数+MSC等组合的预处理方法。和PVAC+VAC进行定量，再通过计

4、算得到聚合率。PVAC含量（4）实验数据分析主要采用传统干燥法测定，工作量大、烘干时间长；PVAC+VAC实验数据的分析与建模通过OPUS软件，基于主成分回归的含量主要采用皂化法测定，加热回流时间长、操作繁杂。而测定基础上，应用偏最小二乘法（PLS）建立的VAC聚合率近红外光VAC聚合率的样品主要组成VAC、CH3OH、PVAC都是有机物谱分析模型。模型通过品质指标的实际值与预测值的决定系数质，非常适合近红外定量分析。R2、均方根误差RMSECV进行定量评价。以R2和RMSECV为近红外光谱法测试时短，实时反映被

5、测对象状态；不需对样依据，对模型进行优化。一个好的模型应该是校正集具有较大的品预处理，适合现场检测；不消耗化学试剂；几乎所有有机物的主R2值、较小的RMSECV值。要结构和组成都可以在它们的近红外光谱中找到信号，谱图稳二、结果与分析定，且样品的光谱数据与其成分含量成一定的数学关系，可用于定量分析[2]。1.近红外光谱分析本文选择具有代表性的分析样品组成的样品集，用常规分析采集光谱应保证在相同的试验条件下进行，分辨率大小和扫方法确定其含量，同时使用傅立叶近红外光谱仪用漫反射方式收描次数的不同对试验结果会有较大的影响

6、。只有严格控制实验集近红外样品谱图，建立了快速测定VAC聚合率的分析模型，通条件的基础上才能获得较好的光谱图[3]。本实验按照1.3.2样过比较模型预测值和真值，证明应用近红外光谱法进行VAC聚品光谱采集条件，采用一个专用原料反射测试系统，得到质量较合率快速测定是切实可行的。好的光谱图。图1为样品的近红外原始光谱图。一、实验部分1.材料选择近半年生产的覆盖了平均聚合度500-2600等多个样品种类，具有广泛的样品代表性，包括VAC聚合率范围从35-97%，共收集样品数量1652个，用于VAC聚合率定标样品1496

7、个，用于VAC聚合率预测样品156个。2.主要仪器（1）近红外光谱检测仪器德国布鲁克光谱仪器公司MPA傅立叶近红外光谱仪，光谱波数范围12280-4000cm-1，分辨率2cm-1、OPUS分析软件、样图1样品的近红外原始光谱图品杯：直径4.5cm、不锈钢压样器：光程为2mm、密封用塑料胶塞。从图1可知，不同VAC聚合率样品光谱在4000-10000cm-1（2）样品化学值测定用仪器波数范围内的变化较明显，8000-9000cm-1波数范围包含样品中MS-204S型电子天平C-H二级倍频吸收、7000cm-1附近

8、包含样品中O-H一级倍频吸CS101-3AB型烘箱收、4000-6000cm-1波数范围包含C-H、O-H和合频吸收及C-HS-4B型精密恒温浴槽H的一级倍频吸收，信息量丰富。本次实验目的是建立测定3.实验方法VAC聚合率近红外模型，样品的组成为VAC、CH3OH、PVAC，（1）样品化学值测定因聚合率与VAC、PVAC含量的相关性，选取近红外谱图波数范PVAC含量的测定