聚酰亚胺中间体氯代苯酐的合成.pdf

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1、第42卷第5期当代化工VO]．42．NO．52013年5月ContemporaryChemicalIndustryMay，2013聚酰亚胺中间体氯代苯酐的合成刘强，刘涛，雷艳，李彦龙，周丽平(大连瑞泽农药股份有限公司，辽宁大连I16100)摘要：由邻二甲苯经氯化、精馏得到高纯度的单氯代邻二甲苯，再经气相氧化、脱水、精馏等工序制得高纯度的聚酰亚胺中间体单氯代苯酐。在精馏等关键工序运用自身经验加以处理，克服了酸眭气体腐蚀等重大难题，进而提高了产品竞争力，降低了工业化难度。关键词：聚酰亚胺；单氯代苯酐；邻二甲苯；精馏；腐蚀中图分类号：TQ245文献

2、标识码：A文章编号：1671—0460(2013)05—0657-03SynthesisofChl0r0phthalicAnhydrideLIUQiang，LIUTao，LEIYan，L1Yan—long，ZHOULi-ping(DalianRaiserPesticidesCo．，Ltd．，LiaoningDalian116100，China)Abstract：Highpuritymonochloro．O—xylenewaspreparedfromO-xyleneviachlorinationanddistillation．Thenpolyi

3、mideintermediatemonochlorophthalicanhydridewithhi【ghpuritywaspreparedviagasphaseoxidation，dehydration，anddistillation．InthekeyprocessesofdistillationandSOon，themajorproblemsincludingacidgasescorrosionwereovercomebyworkingexperiences，whichcanincreasethecompetitivenessofprodu

4、cts，andreducethedimcultyforindustrialization．Keywords：Polyimide；Monochlorophthalicanhydride；Ortho—xylene；Distillation；Corrosion单氯代苯酐有两种异构体，即3一氯代苯酐和工业、微电子、液晶显示等方面得到越来越广泛的应4一氯代苯酐，结构式如下：用。目前全世界聚酰亚胺产量约为5万吨，我国除了以均苯二酐为原料的聚酰亚胺薄膜有数百吨产量外，3一氯代苯酐4一氯代苯酐其他种类的聚酰亚胺产量仅数十吨，而且价格昂贵。为此，着力解决聚酰亚

5、胺的工业化、高成本问题已成为我国材料工业领域的当务之急。我们采用以邻二甲苯为基础原料，经氯化、洗涤、精馏得到高纯度的单氯代邻二甲苯，再经气相氧化、捕集、脱水、精馏等工序制得高纯度的单氯这两种异构体的氯都为羰基所活化，具有较高代苯酐，在精馏、捕集、脱水等关键工序运用自身的活性。单氯代苯酐的用途十分广泛，主要用在染小试放大的经验加以处理，克服了酸性气体腐蚀等料、塑料、医药和农药等工业上。如3一氯代苯酐在重大难题，进而提高了单氯代苯酐产品的市场竞争染料工业上可用于生产蒽醌类和酞花青染料，医药力，降低了其工业化难度。上用于合成抗肿瘤药物、活性基因化合

6、物等。尤其4一氯代苯酐是聚酰亚胺的重要原料，可用以合成如1合成路线联苯四甲酸二酐(BPDA)、单醚二酐(ODPA)、双醚二1．1氯化工序酐(HQDPA)、硫醚二酐(TDPA)、二苯砜二酐(DSDA)以邻二甲苯为主要原料，在三氯化铁催化下与等重要的聚酰亚胺中间体。氯气反应生成单氯代邻二甲苯，经洗涤、精馏得到聚酰亚胺是目前使用温度最高的高分子材料。它纯度t>99％的单氯代邻二甲苯。以薄膜、塑料、粘合剂、复合材料、纤维及泡沫塑料等结构材料的形式在航空、航天、交通、船舶制造及机电工业中得到广泛的应用；同时，又以分离膜、光+刻胶、液晶取向剂和光电材料等

7、功能材料形式在化学收稿日期：2013-01—09作者简介：刘强(l90_)，男，辽宁大连人，工程师，2003年毕业于大连理工大学应用化学专业，研究方向：农药化学，高分子材料一聚酰亚胺。E-mai，]：]q19800408@l63．corn658当代化工2013年5月1．2气相氧化工序邻二甲苯在三氯化铁催化下与氯气反应，生成以单氯代邻二甲苯为原料，在添加以五氧化二的4一氯代邻二甲苯和3一氯代邻二甲苯的比例约为钒为主要成分催化剂的氧化器内与氧气发生氧化反55：45，有些文献倾向于提高这个比例，采取使用应，生成混合单氯代苯酐。经捕集、脱水等处理制成

8、本较高的催化剂、改变催化方式、引入新溶剂等得液态混合单氯代苯酐。措施，提高了单氯代邻二甲苯的生产成本。。随着CI3位异构体的应用面拓宽，提高选择性的努力已经被高效分