羟苯丙酯纯度标准物质的研究.pdf

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1、第44卷第11期应用化工Vo1．44No．Il2015年I1月AppliedChemicalIndustryNOV．2O15羟苯丙酯纯度标准物质的研究帅放文，王向峰，雷玉萍，肖江，帅海涛，彭凤林(湖南省药用辅料工程技术研究中心有限公司，湖南长沙410331)摘要：通过定性分析、定值分析、杂质分析、均匀性检验、稳定性考察和不确定度评定，研制了国家标准物质羟苯丙酯纯度标准物质(编号GBW(E)090597)。采用高效液相色谱法与气相色谱法对羟苯丙酯纯度标准物质进行了定值分析。定值结果为99．8％，相对扩展不确定度为0

2、．2％。关键词：羟苯丙酯；纯度标准物质；液相色谱法；气相色谱法中图分类号：TQ421．3文献标识码：A文章编号：1671—3206(2015)l1—2139—03Theresearchaboutpurityofpr0pylparabenSHUAIFong—wen，WANGXiang-feng，LEIYu-ping，XIA0Jiang，SHUAIHai—tao．PENGFeng—lin(ExcipientsHunanProvincialEngineeringTechnologyResearchCenterLimit

3、edCompany，Changsha410331，China)Abstract：Thepurityofpropylparabenwasdevelopedthroughqualitativeanalysis，valueanalysis，analysisofimpurities，homogeneitytest，stabilitytestandtheuncertaintyevaluation．ItwascompletedtheNationalstandardmaterialdeclare(GBW(E)090597)．T

4、hevalueofpropylparabenisanalysedbyHPLCandGC．Theceaifiedvalueis99．8％．Relativelyuncertaintyis0．2％．Keywords：propylparaben；thepuritystandardmaterial；liquidchromatography；gaschromatography羟苯丙酯¨常用作防腐剂、抑菌剂，用于食品、化醇、冰乙酸均为分析纯；实验用水为超纯水。妆品、医药品，还可用作有机分析试剂。该品对霉菌、LC一15C高效液相

5、色谱仪((uV)紫外检测器)，酵母与细菌有广泛的抗菌作用，对霉菌与酵母的作用C18柱色谱柱，150mm×4．6mm，5Ixm，UV-2450紫外较强，但对细菌特别是对革兰氏阴性杆菌及乳酸菌的可见分光光度计；PESpectrum-65型红外光谱仪；作用较差，是食品和医药的高效防腐杀菌剂。虽国内VarianINOVA一300核磁共振仪；BrukerAmazonX质已有该标准物质二级标准品，但羟苯丙酯应用广泛，谱仪；Agilent6520Q．TOF高分辨质谱仪。为迎合市场需求，便于相关企事业单位的分析方法确1．2定性分

6、析认评价、仪器校准、质量控制等，研制羟苯丙酯纯度标采用红外光谱、紫外光谱、质谱、核磁氢谱和核准物质十分必要，具有重要的科学意义和广泛的市场磁碳谱对羟苯丙酯标准物质主成分进行定性分析。应用价值。根据我国一级标准物质研制技术规范和1．3定值分析国家计量相关法规4。，本文采用高效液相色谱法采用高效液相色谱法(HPLC)和气相色谱方法(GC)两种不同原理的方法对羟苯丙酯标准物质进(HPIC)和气相色谱方法(GC)完成了对羟苯丙酯纯行定值分析，以两种方法的平均值定值。度标准物质的联合定值，依据统计学原理，建立了标高效液相色

7、谱条件：流动相1％冰乙酸：甲醇=准物质标准值的不确定度评估数学模型，克服一种方30：70，检测波长254am，流速1．0mL／min，柱温室法的技术缺陷，保证了标准值定值结果的科学性和准温，进样量2OLLL。确性。本研究研制的标准物质成功申报成为国家标气相色谱条件：FID检测器；色谱柱DB-5(30m准物质(GBW(E)090597)，属计量范畴，具备溯源性×0．530mm×5．O0m)，进样口温度250cC，检测与量值传递功能，可在国际交流使用。器温度250℃，柱温恒温200cC，分流比10：l，压力1实验部分

8、50kPa；进样方式：直接进样，进样量2p,L。1．1试剂与仪器1．4杂质分析羟苯丙酯纯度标准物质，自制；甲醇，色谱纯；乙1．4．1水分测定采用卡尔．费休法进行水分的收稿日期：2015-01．24修改稿日期：2015-02-03作者简介：帅放文(1966一)，男，湖南湘阴人，湖南省药用辅料工程技术研究中心有限公司教授，博士，主要从事新药研发工作。电话：0731—83351