混合溶剂法脱除软沥青的喹啉不溶物.pdf

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1、北京石油化工学院学报第18卷第3期Vo1．18NO．3JournalofBeijingInstituteof2010年9月Sep．2010Petro—chemicalTechnology混合溶剂法脱除软沥青的喹啉不溶物*孙艳锐熊杰明方懿孙国娟(1．北京石油化工学院，北京102617；2．攀钢集团攀枝花钢钒有限公司煤化工厂，攀枝花617023)摘要煤沥青中含有较多的喹啉不溶物会影响炭材料的性能。以软沥青为原料，采用混合溶剂离心法对其进行脱除喹啉不溶物试验研究。考察了芳烷比、溶剂比、离心时间、离心温

2、度对精制沥青的喹啉不溶物含量和收率的影响。结果表明：当芳烷比一定时，精制沥青喹啉不溶物含量和收率随溶剂比的增大而减小；当溶剂比一定时，精制沥青喹啉不溶物含量和收率均随芳烷比的增大而增加；离心时间越长，所得精制沥青喹啉不溶物含量越低，收率也越低；离心温度升高，有利于喹啉不溶物脱除，离心温度的较优选择为80℃。通过调整混合溶剂的比例，可以方便地控制净化过程的收率和喹啉不溶物含量。关键词煤沥青；喹啉不溶物；混合溶剂；离心中图法分类号TQ522煤沥青在工业上用途广泛口]，净化的沥青煤沥青主要为芳香族大分

3、子环状组分[1。原料可用于生产浸渍剂沥青、煤系针状焦、中间根据相似相溶原理，洗油以芳烃为主，对煤沥青相沥青、炭纤维等高附加值产品。原料中的喹溶解能力强，但其密度大、粘度高，不利于QI啉不溶物会大大降低产品的性能，因此需要彻颗粒的沉降分离；而石油烷烃中的主要成分是底脱除。从国内焦油加工过程来看，从软沥青各种烷烃类，与软沥青的相溶性较差，但其密度开始进行净化脱除喹啉不溶物(QI)，然后合成小、粘度低，根据斯托克斯定律，有利于QI颗针状焦、中间相沥青是非常合理的，也是多数学粒的沉降分离；特别是利用烷烃

4、类溶解性能差者选择的工艺路线]。但从目前针状焦及浸的特性，形成足够量的残渣，这些不溶性残渣在渍剂沥青研发、生产状况来看，沥青净化效果不沉降分离时将沥青中难以脱除的细小QI颗粒理想、成本过高是溶剂法工艺的主要问题。一起带出，从而达到彻底脱除微小QI颗粒的煤沥青的净化方法有静置溶剂沉降法、溶目的。试验重点考察溶剂芳烷比(洗油／石油烷剂过滤法、溶剂离心法、闪蒸法等，各有其优缺烃)、溶剂比(沥青／溶剂)、离心时间及离心温度点l_】。相比之下，离心法过程易于连续化，工对精制沥青的QI含量和收率的影响。艺简

5、单，但研究主要针对煤焦油[11-143。文献[14]中采用二甲苯纯溶剂脱除中温煤沥青中的1试验设备、试剂及原料喹啉不溶物，但由于全部采用二甲苯作溶剂，成离心机(AnkeLDJ-5C，上海安亭科学仪器本较高。如果部分采用廉价的焦化溶剂，可显厂)；马弗炉(FM11，北京安捷来科学仪器设备著降低生产成本。为此，采用石油烷烃与洗油有限公司)；SYI)-2806F全自动沥青软化点试的混合溶剂，经过适当比例混合，作为软沥青的验器(上海昌吉)。溶剂，通过离心法脱除喹啉不溶物，可望显著降喹啉，工业级，含量不低于

6、97；蒽油、洗低溶剂成本，目前文献中尚无这方面的报道。油、石油烷烃，工业级；甲苯，化学纯；G4型ep40砂芯漏斗。收稿El期：201003—25中温煤沥青来自攀钢(集团)公司煤化工*北京市教育委员会科技计划面上资助项目，项目号：KM200910017009。厂，软化点81．3℃，QI含量2．21，TI含量第3期孙艳锐等．混合溶剂法脱除软沥青的喹啉不溶物3312．57，结焦值49．87，灰分0．18。软沥青由中温沥青和蒽油按一定比例混合制得。其软化点32．3℃，QI含量2．3，TI含量10．2，结

7、焦值37．0，灰分0．17。2试验方法2．1软沥青的制备00．20．4060．81．0中温沥青和蒽油按一定比例装入三口烧瓶芳烷比内，并将其置于电加热套中。在一定的温度下图2精制沥青QI含量与芳烷比关系(溶剂比为i：I)混合搅拌1h，使其完全混合均匀。含量高，与溶液之间的密度差小，反而不利于2．2混合溶剂净化软沥青Q1分离，因而QI含量高；反之，当芳烷比过高混合溶剂和软沥青按一定比例装入三口烧时，溶剂的溶解能力太强，形成的渣太少(见图瓶内，并将其置于电加热套中。在一定的温度1)，无法将细小的QI颗

8、粒一起在离心分离过下混合搅拌0．5h，使其完全溶解后倒人离心试程中带出，QI含量也高。特别是，当芳烷比达管中，再将离心试管放入已经设定好温度和转到1．0时，净化沥青收率超9O9／6，实际上此时速的离心机内，然透后咖扭启H口动离心机，离心旋转一定只有大粒度的QI被脱除，小粒度的QI大量残OOOO0O00OO时间。将样品上层清液收集到蒸馏瓶中进行蒸留在净化沥青中，QI含量非常高。咖馏以回收溶剂，同时得到精制沥青。然后，测量综合图1、图2可以得知，QI的有效分离精制沥青收率和QI含量。需要控制合适的溶