气相沉积铼的前驱体二聚(二乙酰丙酮合铼酰)的合成与表征.pdf

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1、第24卷第4期化学研究中国科技核心期刊2013年7月CHEMICALRESEARCHhxyj@henu．edu．cn气相沉积铼的前驱体二聚(二乙酰丙酮合铼酰)的合成与表征王薇，胡劲，王玉天，唐华，赵娜(昆明理工大学材料科学与工程学院，云南昆明650093)摘要：合成了一种新型化学气相沉积铼的前驱体——二聚(二乙酰丙酮合铼酰)；采用红外光谱仪、紫外光谱仪、质谱仪及电感耦合等离子体发射光谱仪等对其进行了结构表征．结果表明，乙酰丙酮与铼发生配位反应并成环，从而形成目标前驱体．关键词：化学气相沉积；铼；前驱体

2、；乙酰丙酮；合成；表征中图分类号：0614．7文献标志码：A文章编号：1008—101i(2013)04—0336—03Synthesisandcharacterizationofbis[oxobis(acetylacetone)rhenium]asprecursorforchemicalvapordepositionofrheniumWANGWei，HUJin，WANGYu—tian，TANGHua，ZHAONa(CollegeofMaterialsScienceandEngineering，Kun

3、mingUniversityoy、ScienceandTechnologyKunming650093，Yunnan，China)Abstract：Anewprecursorforchemicalvapordepositionofrhenium(Re)，bis[oxobis(acetyla—cetone)rhenium]，wassynthesized．Thestructureofas—synthesizedproductwascharacterizedbymeansofinfraredspectrome

4、try，ultravioletspectrometry，massspectrometryandinductancecoupledplasma—atomicemissionspectrometry．Resultsshowthatacetylacetoneischemicallycoordinatedwithrheniumviachelatingmodetoformcyclicstructuretherebyaffordingtargetprecursor-Keywords：chemicalvaporde

5、position；rhenium；precursor；acetylacetone；synthesis；charac—terizatiOi"1铼是一种稀有的难熔金属，熔点高达3180。C，仅次于钨，具有高强度、高熔点、良好的塑性及优异的机械稳定性．铼没有脆性临界转变温度，在高温和急冷急热条件下均有很好的抗蠕变性能，适用于超高温及强热震工作环境，其室温抗拉伸强度超过1172MPa，在2200。C时仍可保持在48MPa以上，远远超过其他金属El-a]．铼在高温下有非常好的耐热冲击性，在2200。C的高温下，

6、用铼制造的发动机喷管能承受1×10以上热疲劳循环而不失效．铼还有非常好的耐磨损、抗腐蚀性能，其抗磨损能力仅次于金属锇．另外，铼对于除氧气以外的大部分气体都能够保持比较好的化学惰性，不会被热氢气腐蚀，而且对氢气的渗透率也很低．因其一系列优异性能，铼被广泛应用于电子工业和航空航天等领域，成为现代高科技领域极其重要的新材料之一[．铼在具有上述优点的同时，也存在一些问题，例如加工比较困难，化学气相沉积制备法研究更是少之又少[]．化学气相沉积对于制备难加工金属具有优越性，从原料就可以直接得到所需金属材料，避免了

7、繁琐的收稿日期：2013—0326．基金项目：国家自然科学基金资助项目(U1037601)．作者简介：王薇(1989一)，女，硕士生，从事贵金属化学气相沉积研究，Email：smallrice896462@126．corn．通讯联系人第4期王薇等：气相沉积铼的前驱体二聚(二乙酰丙酮合铼酰)的合成与表征337加工工序．化学气相沉积工艺过程一般在密封的真空系统中进行，膜层质量好，纯度高，所得产品密度接近理论值，这是其他工艺难以达到的Ⅲ．现阶段，铼的化学气相沉积前驱体主要运用铼的卤化物(ReC1、ReF。等

8、)，但是其要求的气化温度较高，并生成有毒气体引．所以我们从事铼的有机金属化合物的研究，来优化铼的化学气相沉积制备．在此工作中我们制备出铼的前驱体二聚(二乙酰丙酮铼酰)．1实验部分1．1原料六氯铼酸钾是从昆明珀玺金属材料有限公司购进，乙酰丙酮为上海化学试剂有限公司上海试剂一厂生产的化学纯试剂，碳酸氢钠为汕头市西陇化工厂有限公司生产的分析纯试剂．1．2仪器设备巩义予华仪器有限责任公司DF一101S集热式恒温加热磁力搅拌器；上海越平科学仪器有限公司JA2003