微球形氧化铝的制备及其表征研究.pdf

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1、第27卷第2期化学研究与应用"Co1．27，No．22015年2月ChemicalResearchandApplicationFeb．，2015文章编号：1004—1656(2015)02-0215-05微球形氧化铝的制备及其表征研究沈振娟，付庆涛，刘晨光(1．I临沂大学山东省高校资源与环境分析化学重点实验室，山东临沂276000；2．中国石油大学化学工程学院，山东青岛266580)摘要：采用油柱成型法制备了一种核壳结构磁性氧化铝球，结果表明以球状Fe，O4为磁核合成的Feo4／SiO／一A1203磁性球在500。C煅烧下，表面

2、光滑，粒径分布为100—3001xm，比表面积为200m／g，平均孔径为16．8nm，孔容为0．77cm／g，比饱和磁化强度较高(I5．1emu／g)，矫顽力和剩磁较低。关键词：磁性氧化铝球；核壳结构；油柱成型法；孑L结构；磁性能中图分类号：0614．3+l文献标志码：APreparationandperformancestudyofthemagneticaluminasphereSHENZhen-juan，FUQing—tao一，LIUChen．guang(1．SchoolofChemistryandResourcesEnvi

3、ronment，LinYiUniversity，Linyi276000，China；2．Collegeofchemicalengineering，ChinaUniversityofpetroleum(east)，Qingdao266580，China)Abstract：MagneticaluminacompositesphereswithFe304core／A1203shellstructurewerepreparedbytheoilcolumnmethod．Theresultsshowthatthespecificsurfac

4、eareaandporevolumeofthespherescalcinedat500。Cwithsmoothsurfacewere200m／gand0．77cm／g，respectively．Thedistributionofparticlesizeisabout100～200p~m，whichhashighmagnetizationsaturation(15．1emu／g)，andlowcoercivityremanence．Keywords：magneticaluminaspheres；core-shellstructur

5、e；oilcolumnmethod；porestructure；magneticproperties近年来磁稳定床广泛应用于各个领域，例如备已有大量报道，受到广泛关注-8。虽然以石油化工、生物化工以及环境化工等。磁稳定床NiFe0为磁核制备的球材料的磁性能够满足磁层最大特点是其轴向存在一个分布均匀稳定的磁稳定床的要求，但是这些球的磁性能调节范围窄，场，从而使磁性催化剂颗粒呈均匀、稳定、有序的磁核的制备方法繁琐。排布¨J。磁稳定床兼具固定床和流化床的优点，磁性载体中的磁核决定了载体本身磁性能的比如床层压降低、催化剂磨损率低以及传质

6、速率大小，因此磁核的选择很重要。Fe0磁粉是一种高。典型的磁记录材料，与NCoFe：0尖晶石相为了满足磁稳定床对催化剂磁性能的要求，比，它具有较高的比饱和磁化强度和较低的矫顽制备高比饱和磁化强度的载体是非常重要的。目力¨。本文以Fe，0磁粉为磁核，采用油柱成前，以NiFe0为磁核制备的磁性氧化铝载体的制型法，制备了磁性氧化铝球。具体来说，将Fe，0收稿日期：2014-08—21；修回日期：2014—10—15基金项目：国家自然科学基金(20806093)资助联系人简介：付庆涛(1983一)，男，博士，主要从事催化加氢研究。E-m

7、ail：fuqi“gtao@lyu．edu．cn化学研究与应用第27卷磁粉、酸性氧化铝溶胶和六次甲基四胺溶液在小的Fe30／SiO，超声分散到小于10~C的50g铝溶于10~(2温度下均匀混合，将该混合物滴入到热油胶中，随后，将一定量的浓度为40wt％的六次甲基中，随着六次基四胺的部分分解，球形氧化铝成四胺溶液(小于1O℃)逐滴加入到上述制备好的型，接着在更高温度和压力下老化以完全除去六铝溶胶中，强力搅拌，得到一个均匀的混合液。接次甲基四胺，最后，经过洗涤、干燥、高温焙烧得到着通过液滴分布器将上述制备的溶胶混合液分散球形氧化铝球

8、¨。本文的目的是合成氧化铝磁性到100℃的真空泵油柱中，溶胶液滴与真空泵油之球材料，并对所合成磁性球的结构和磁性进行表间的界面张力使前者在油相中成球形下落，同时征，为制备用于苯选择性加氢的磁性催化剂奠定液滴中的六次甲基四胺受热部分分解放m氨气，基础它与铝溶胶中的