双(乙酰基二茂铁)缩乙二亚胺合铜的合成.pdf

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1、第4期化学世界双(乙酰基二茂铁)缩乙二亚胺合铜的合成刘静平。，肖秋平。，李玉艳。，潘峰。秋珊珊1,2(1．南京理T大学化工学院，江苏南京210094；2．国家民用爆破器材质量监督检验中心，江苏南京2100943．上海化下研究院，上海200062)摘要：以二茂铁、乙酸酐和无水乙二胺等为原料，合成双(乙酰基二茂铁)缩乙二亚胺合铜，并对其进行了IR、MS表征。实验考察了反应温度、反应时间以及反应物配比对结果的影响。当反应温度为60℃，反应时间为4h，双(乙酰基二茂铁)缩乙二亚胺与二水合氯化铜的物质的量之

2、比为1：3时，最高收率为88．9。关键词：二茂铁；乙二胺；双(乙酰基二茂铁)缩乙二亚胺合铜；合成中图分类号：062文献标志码：A文章编号：0367—6358(2O16)04—0217～O4SynthesisofBis(acetylferr0cene)ethylenediimineCopper(Ⅱ)IIUJing—ping‘。，XIAOQiu—ping。，LIYu—yan。，PANFeng’，QIUShan—shan，(1．SchoolofChemicalEngineering，NanjingUni

3、versityoJScienceandTechnology，JiangsuNanjing210094，China；2．NationalQualitySupervisionandInspectionCenterforIndustrialExplosiveMaterials，JiangsuNanjing210094，China3．ShanghaiResearchInstitute0，ChenticalIndustry，Shanghai200062，China)Abstract：Bis(acetylfe

4、rrocene)ethylenediiminecopper(II)wassynthesizedusingferrocene，aceticanhydrideandethylenediamineasrawmaterialsandidentifiedbyIRandMSspectroscopy．Theeffectsofmoleratio，reactiontemperatureandtimeontheproductivitywereinvestigated．Theresultsshowedthatunder

5、theconditionsofthemolratioofbis(acetylferrocene)ethylenediimine：cupricnitrate一1：3，reac—tiontemperature60℃，andreactiontime4h，thehighestyieldof88．9wasobtained．Keywords：ferrocene；ethylenediamine；bis(acetylferr0cene)ethyIenediiminecopper(II)；synthesis二茂铁类

6、Schiff碱螯合物由于具有杀菌、抗病光谱、质谱等手段对其化学结构进行了表征，探索了毒等生物活性及催化活性_l]，一直受到关注。另一合成的最佳条件，为后续进一步研究其灭火性能提方面，此类化合物因为具有特殊的结构且化学稳定供了基础。性良好，能够淬灭火灾时燃烧反应链中的自由1实验部分基，近年来逐渐成为新型高效灭火剂的研究热1．1仪器与试剂点1．j。我们课题组曾成功合成出具有良好灭火性MB一1545型红外光谱仪，加拿大波曼公司，KBr能的双(5一溴水杨醛)缩乙二亚胺合铜]。本文以二压片；TSQQuant

7、um-ultarAM型质谱仪，美国茂铁作为母体化合物，合成了具有次生灭火性能的Finnigan公司。化合物双一(乙酰基二茂铁)缩乙二亚胺合铜，用红外二茂铁(汕头市西陇化工厂有限公司，CP)；乙收稿日期：20l5-0415；修回日期：2015—0515基金项目：江苏高校优势学科建设工程二期项目[苏政办发(2oo4)37号]作者简介：刘静平(1974一)，女，黑龙江哈尔滨人，工程师，主要从事安全工程方面的研究。*Email：ppshanshanqiu@126．com。·2l8·化学世界酸酐、无水乙二胺

8、(上海凌峰化学试剂有限公司，／oAR)；磷酸、硝酸铜(汕头市西陇化]二厂有限公司，一2一，ccAR)；无水乙醇(国药集团化学试剂有限公司，AR)。l+＼0—H3PO4l1．2实验F。3。。I1．2．1乙酰基二茂铁的制备。。在冰水浴条件下，将3．72g(0．02mo1)二茂铁、20mL乙酸酐分别加入到带有回流冷凝管的j口瓶1．2．2双(乙酰基二茂铁)缩乙二亚胺的制备]中，搅拌，将8mI85(质量分数)的磷酸缓慢滴加在装有回流冷凝管的蔓口瓶中，加入2．28g乙到三口瓶中，滴加完毕后升温