Mn掺杂ZnS量子点荧光猝灭法测定双酚A.pdf

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1、2013年3月Mn掺杂ZnS量子点荧光猝灭法测定双酚AMn掺杂ZnS量子点荧光猝灭法测定双酚A刘春山陈燕清李强唐文龙王锦王华庚(南昌航空大学环境与化学工程学院，江西南昌330063)摘要：本文采用水热法分别制备了Mn“掺杂ZnS量子点和聚苯乙烯一甲基丙烯酸聚合物，超声辅助包裹法制备双酚A印迹型量子点纳米微球复合物。通过量子点荧光猝灭效应对双酚A进行定量分析。本实验考察了量子点共聚物与双酚A在不同pH值的缓冲溶液中作用及不同反应时间对量子点荧光猝灭效率的影响。实验结果表明，在pill0．5的碱性介质及反应时间30rain条件下，方法的线性范围为6O一820ng·mL一，检出限

2、为0．O2·mL～。该方法用于环境水样中双酚A的测定，结果满意。关键词：双酚A量子点荧光猝灭引言(AIBN)、氯仿、甲醇、双酚A，以上试剂均为分析纯。半导体纳米粒子又称量子点(QuantumD~s，QDs)，1．2实验方法半导体量子点是纳米尺度原子核分子的集合体，一般1．2．1ZnS：Mn量子点的制备粒径范围在2—20nm。量子点的结构导致了它具有尺ZnS：Mn量子点的合成方法按文献8合成。准确寸量子效应和介电限域效应，并由此派生出量子点独移取5mL0．12：g／mLNaOH溶液，在不断搅拌下向其中特的发光特性。量子点由于粒径很小，电子和空穴被依次加入8mL乙醇和lOmL油

3、酸，向其中加入配制好的量子限域，连续能带变成具有分子特性的分立能级结MnC12(0．1mL，1mol／L)和ZnSO,(1．9mL，1mol／L)的混构，因此其光学行为与一些大分子(如多环的芳香烃)合溶液和2roLlmol／LNa2S溶液，连续搅拌5分钟，再将很相似，可以发射荧光J。混合液转移至反应釜中于180℃条件下加热8小时。双酚A(BPA)是重要的有机化工原料，主要用于生反应釜冷却至室温后，少量的氯仿加入到反应釜使量成聚碳酸酯、环氧树脂、聚苯乙烯树脂以及杀真菌剂，子点溶解，转移量子点混合液到50mL离心管中，加入抗氧化剂、染料等。由于大量生产和广泛应用，以至于环己烷使

4、量子点沉淀下来，离心分离取沉淀。然后重在水、沉积物、土壤和大气环境中甚至生物体内都检测复上述步骤2—3次，量子点称重后，溶于2mL氯仿溶出双酚A。双酚A对动物体急性毒性以及生殖、胚胎、液中并低温保存。实验所得到的Mn掺杂ZnS量子点神经系统发育的内分泌均有干扰作用J。因而建立高溶液浓度为0．08070g／mL。灵敏度的检测环境中的微量双酚A方法具有非常重要1．2．2聚苯乙烯一甲基丙烯酸的制备的意义。共聚物合成方法按文献9合成。移取2．5mL苯目前测定BPA常用的是高效液相色谱法及联用技乙烯，0．1mLMAA到15mL氯仿溶液中，加入5Omg术，气相色谱法及联用技术J，其它还

5、有电化学AIBN溶解混匀后，将混合溶液转移至反应釜中100℃法，化学发光‘等。余宇燕等’采用环糊精增敏荧条件下加热10h。冷却至室温后，加入30mL甲醇，溶光法测定了食品包装材料中的双酚A。由于直接量子液变浑浊，离心分离，得到沉淀后再加5mL氯仿溶解。点荧光猝灭法测定选择性较差，本实验制备了分子印重复甲醇洗涤沉淀2次，将沉淀称重后用5mL氯仿溶迹型的Mn“掺杂ZnS量子点一有机聚合物纳米微球液溶解，低温冷藏备用。实验所得到的聚合物浓度为复合物，通过荧光猝灭效应对双酚A进行定量检测。0．03076g／mL。此种方法简便快捷，灵敏度高，选择性较好。1．2．3双酚A印迹纳米复合物

6、1实验部分准确移取650IJD．03076g／mL聚苯乙烯一甲基丙1．1仪器与试剂烯酸聚合物，186L0．08070$／mLMn掺杂ZnS量子仪器：F-4600日立荧光光谱仪，DHG一9414A电点溶液到2mL乙醚溶液中称取lOmg双酚A分散到。热恒温鼓风干燥箱，TDL80—2B离心机，KQ3200DB超在连续的超声处理(350W)和搅拌下将混合物溶液缓声波仪，PB—l0赛多利斯酸度计，高压反应釜。慢注入10mL水中，在此条件下进行10rain左右。然试剂：MnC~、ZnSO4、Na2s、NaOH、乙醇、油酸、环己后将溶液在6o℃下加热两个小时除去溶剂，得到双酚烷、苯乙烯、

7、甲基丙烯酸(MAA)、偶氮二异丁腈A印迹纳米复合物。用5mL甲醇洗涤纳米粒子复合88江西化工2013年第1期物，除去双酚A模板分子，离心分离(8000r／min)收集容，摇匀，在室温下放置30min，以292nm为激发波长，沉淀。重复甲醇洗涤纳米复合物3次，将洗净后的纳激发和发射狭缝均为5nm，测量体系荧光发射光谱。米微球分散到25mL水中备用。实验所得到的印迹纳2结果与讨论米复合物浓度为1．Omg／mL。2．1量子点的荧光光谱1．2．4双酚A含量的测定图1为量子点样品溶液的荧光发射光谱。从图中首先将量子点溶液稀释