《检测新技术简介》PPT课件.ppt

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1、检测新技术简介模块七一、毛细管电泳法一、概述（一）原理毛细管电泳（CE）亦称为高效毛细管电泳法（HPCE），是一类高效快速的分离分析方法。该法系以弹性毛细管为分离通道，以高压直流电场为驱动力，依据样品中各组分的淌度（单位电场强度下的迁移速度）和分配行为的差异而实现分离。（二）特点高效、低耗、快速、广谱。与HPLC比较有如下特点：1.柱效更高，理论板数可达105-106m-1，这主要是由于该法无固定相，不存在传质差异，整个流体就像塞子似的以均速向前流动。2.分析速度更快，几十秒至十几分钟内即可完成一个试样的分析。3.溶剂和样品消耗极少，样品用量仅为纳升（

2、nl）级。不需高压泵输液，毛细管价格低廉，因此工作成本更低。4.通过改变操作模式和缓冲溶液的成分，该法有很大的选择性，可对各种成分进行有效的分离。一、毛细管电泳法（三）分离模式（共6种）毛细管区带电泳（CZE）胶束电动毛细管色谱（MEKC或MECC）毛细管凝胶电泳（CGE）毛细管等速电泳（CITP）毛细管等电聚焦电泳（CIEF）毛细管电色谱（CEC）一、毛细管电泳法一、毛细管电泳法二、山茱萸及六味地黄丸中没食子酸的含量测定没食子酸为中药山茱萸的有效成分，山茱萸为六味地黄丸药味之一。没食子酸在碱水中可电离成阴离子，故本法采用毛细管区带电泳法（CZE），肉

3、桂酸为内标物，测定二者中没食子酸的含量，以控制其质量。没食子酸肉桂酸一、毛细管电泳法山茱萸（A）、六味地黄丸（B）和对照品（C）的电泳图谱1.肉桂酸；2.没食子酸二、中药指纹图谱一、概述（一）定义中药指纹图谱是指某些中药材或中药制剂经适当处理后，采用一定的分析手段，得到的能够标示其化学特征的色谱图或光谱图。（二）特点①一种综合的，可量化的鉴定手段。②适合评价中药及其制剂质量的真实性、优良性和稳定性。③基本属性为“整体性”和“模糊性”。（三）意义中药及其制剂均为多组分复杂体系，因此评价其质量应采用与之相适应的，能提供丰富鉴别信息的检测方法，建立中药指纹图

4、谱将能较为全面地反映中药及其制剂中所含化学成分的种类与数量，进而对药品质量进行整体描述和评价。这也正好符合中医药整体学说。（四）现状中药指纹图谱技术已涉及众多方法，包括TLCS、HPLC、GC和HPCE等色谱法以及UV、IR、MS、NMR和X—射线衍射法等光谱法。其中色谱方法为主流方法。二、中药指纹图谱二、中药指纹图谱建立的原则和步骤（一）原则①系统性指纹图谱中反映的化学成分应包括该中药有效部所含大部分成分，或指标性成分的全部②特征性指纹图谱中反映的化学信息（如保留时间）应具有较强的选择性，这些信息的综合结果，将能特征性地区分中药的真伪与优劣，成为中药

5、自身的“化学条码”。③稳定性是指所建立的指纹图谱在规定的方法、条件下的耐用程度，以体现其通用性和实用性二、中药指纹图谱（二）步骤1.样品的收集具有代表性不少于10个批次样品。2.样品溶液的制备选用适宜的溶剂和提取方法，尽量使其成分较多地在指纹图谱中反映出来，并达到较好的分离效果。3.实验方法和条件的选择根据分析试样中所含化学成分的理化性质，选择适宜的测定方法。实验条件应能满足指纹图谱的需要4.指纹图谱的建立①测得的大量色谱数据需经分析和数据处理，才能获得标准指纹图谱(拟合指纹图谱)及其技术参数。②技术参数主要包括总峰面积、共有峰序号、参照峰(S)、共有

6、峰相对保留时间(RRT)、共有峰峰面积比值(RA)和非共峰面积等。二、中药指纹图谱5.指纹图谱的检验与复核对所建立的指纹图谱按有关规定要求进行实验条件、方法及结果的检验与复核二、中药指纹图谱银杏提取物的HPLC指纹图谱陈皮的薄层色谱指纹图谱