马来酸酐改性超支化聚醚多元醇.pdf

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1、马来酸酐改性超支化聚醚多元醇《上海塑料》2015年第2期(总第170期)马来酸酐改性超支化聚醚多元醇朱丙清(青岛科技大学橡塑材料与工程教育部重点实验室,山东青岛266042)摘要以三羟乙基异氰脲酸酯为起始剂,双金属氰化物DMC为催化剂,催化缩水甘油和环氧丙烷(PO)合成超支化聚醚多元醇,并用马来酸酐(MA)对其改性制备不饱和超支化聚醚酯多元醇。讨论了PO与MA的摩尔比对聚合反应的影响,并使用红外光谱和核磁共振图谱对产物结构进行表征。结果表明:适量的聚合单体MA的引入可以提高聚合反应速率,缩短聚合反应时间。当PO与MA的摩尔比为45:

2、1时,聚合反应时间最短,单体转化率最高。关键词双金属氧化物催化剂;改性;超支化聚醚多元醇中图分类号:TQ320文献标志码:A文章编号:1009—5993(2015)02—0038~03ModificationofHyperbranchedPolyethersPolyolbyMaleicAnhydrideZHUBing-qing(KeyLaboratoryofRubber—Plastics,MinistryofEducation,QingdaoUniversityofScienceandTechnology,Qingdao266042

3、,China)Abstract:Hyperbranchedpolyetherpolyolwassynthesizedbypolymerizationofglycidolandpropyleneoxide(P0)usingtri(2-hydroxyethy1)isocyanurate(THEIC)asaninitiator,doublemetalcyanide(DMC)asacatalyst.Andunsaturatedhyperbranchedpolyetheresterpolyolwaspreparedwithmodificati

4、onofhyperbranchedpolyetherpolyolbymaleicanhydride(MA).TheeffectofthemolarratioofPOtoMAonthepolymerizationwasdiscussed.Theproductsstruc—turewascharacterizedbyFTIRandHNMR.TheresultsshowthattheintroductionofMAcanimprovepolymerizationspeedanddeclinethepolymerizationtime.Th

5、epolymerizationtimeistheshortestandtheyieldisthehighestwhenthemolarratioofPOtoMAis45:1.Keywords:doublemetalcyanidecatalyst;modification;hyperbranchedpolyetherpolyol超支化理论的提出由来已久,直到l990年元醇分子结构中,既含有酯基和羟基又含有C—CKim等成功合成了超支化聚苯,超支化聚合物的双键,使其可以直接作为分散剂使用,也可用于合研究才成为高分子学界的热点。超支化聚合

6、物具成硫化的聚氨酯橡胶。有许多独特的物理、化学性质_l],广泛应用于聚合1实验物共混¨7]、涂料、药物释放体系等。超支化的聚醚多元醇中含有活性端羟基,可以改性进一步扩1.1原料大其应用范围。用马来酸酐改性的超支化聚醚多三羟乙基异氰脲酸酯(THEIC)化学纯,河北海达化工有限公司;缩水甘油化学纯,上海吴泾化工有限公司;作者简介:朱丙清(1985),男,硕士研究生,从事聚醚多环氧丙烷(PO)化学纯,天津大沽化工有限元醇、聚酯多元醇、聚合物多元醇及聚氨酯等研公司;究。一38一马来酸酐改性超支化聚醚多元醇《上海塑料》2015年第2期(总第1

7、70期)双金属氰化物(DMC)工业品,青岛新宇田酸对起始剂处理后,这种情况会有所改善。酸性的化工有限公司;MA作为反应物会对聚合反应产生一定的影响。马来酸酐(MA)分析纯,天津市博迪化工有图1为环氧丙烷与马来酸酐的摩尔比对聚合反应限公司;的影响。3A型分子筛一级品,国药集团化学试剂有96限公司;氮气青岛合利气体有限公司。901.2分析测试HNMR的测定以CDC1。为溶剂,使用德国褂sBRUKER公司生产的ANAVCE500核磁共振仪测定。72FTIR的测定使用德国BRUKER公司生产66的VERTEX70傅里叶变换红外光谱仪测定。1

8、.3原材料的预处理PO、缩水甘油的脱水处理:将PO和缩水甘油图1n(PO):n(MA)对聚合反应的影响分别置于两个干净、干燥的玻璃瓶中,加入适量干燥后的3A型分子筛,密封静置一天后待用。由图1可见:随着PO与MA的摩尔比增加,THEI

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