液相计量标准技术报告.doc

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1、计量标准技术报告计量标准名称液相色谱仪检定装置计量标准负责人建标单位名称（公章）新月市质量技术监督检验测试中心填写日期一、建立计量标准的目的（）二、计量标准的工作原理及其组成（）三、计量标准器及主要配套设备（）四、计量标准的主要技术指标（）五、环境条件（）六、计量标准的量值溯源和传递框图（）七、计量标准的重复性试验（）八、计量标准的稳定性考核（）九、检定或校准结果的测量不确定度评定（）十、检定或校准结果的验证（）十一、结论（）十二、附加说明（）一、建立计量标准的目的液相色谱仪属强制检定的计量器具，为了统一这些计量

2、器具的量值，向企业提供全-血可靠的计量服务，确保该计量器具不影响我市的食品药品和医疗卫生行业，确保环境检测安全，建立这一社会公用计量标准。二、计量标准的工作原理及其组成~~液相色谱仪检定装置根据JJG705-2002《液相色谱仪检定规程》提供的方法，该计量标准由电子天平、秒表、数字测温仪、注射器、检定液相色谱仪用标准物质、检定用试剂组成。主耍检定项FI如下：1、用检定液相色谱仪的标准溶液检定检测器的定性、定量重复性。按规程要求设置色谱条件，在相同条件下连续进样六次做色谱分析，计算色谱峰的保留时间和峰面积的相对标准

3、偏差，进行定性、定量重复性的检定。2、用低浓度的液相色谱检定用标准物质（如lX10-7g/m1的蔡/甲醇溶液）进行最小检测浓度的检定按规程要求设置色谱条件，注入1X10-7g/ml的蔡/甲醇溶液，记录色谱图，根据色谱峰高和基线噪声峰-峰高计算最小检测浓度。3、用检定用试剂（HPLC用甲醇、纯水）检定检测器的基线噪声和基线漂移以检定用试剂为流动相，待仪器稳定后记录基线30min,由检测器的衰减倍数和测得的基线峰-峰高对应的记录仪标度，计算基线噪声。基线漂移用lh内基线偏离原点的值表示。三、计量标准器及主要配套设备计

4、量标准器名称型号测量范围不确定度或准确度等级或最大允许误差制造厂及出厂编号检定或校准机构检定周期或复校间隔荼-甲醇溶液GBW(E)1303481.00X10'g./ml1.00X107g./ml6^1=3%,心2中国测试技术研究院20131001中国测试技术研究院一年硫酸奎宁-高氯酸溶液GBW(E)1303501.00X106g/ml1.00X109g/ml弘尸2%,k=2屮国测试技术研究院20130201中国测试技术研究院一年丙三醇/水溶液GBW(E)1303491.00X103g./ml1.00X105g/n

5、il弘尸2%,k=2中国测试技术研究院20130401中国测试技术研究院一年数字万用表3146A(0-120)MQMPE:±14mQ台湾0740440045新月市检验测试中心一年钮电阻温度计WZP-PtlOO(0-300)°CA级/1190新月市检验测试中心一年主要配套设备注射器(0-10)U1(0-10)U1ttel=l.2%A=2上海医用激光仪器厂01新月市检验测试中心一年机械秒表807(0〜15)minMPE：±0.2s上海秒表厂465535新月市检验测试中心一年电子天平AE240S(0〜200)gI级梅特

6、勒1216252085新月市检验测试中心一年四、计量标准的主要技术指标1、液相色谱检定用标准物质：国家二级8、(1X10=1X10-7)g/ml的蔡/甲醇溶液,弘产3%,k=2b、(1X1OIXIO'9)g/ml的硫酸奎宁/高氯酸水溶液,仏产2%,扫2c、(1X1031X10-5)g/ml的丙三醇/水溶液，必沪2%,k=22、数字万用表：3146A,(0-200)Q,MPE:±14mQ3、钳电阻温度计:WZP-PtlOO,(0-100)°C,A级五、环境条件项目要求实际情况结论温度（15〜30）°C20°C合格

7、湿度（20〜85）%60%合格干扰因素与实验无关的易爆、易燃和强腐蚀的物品、无强机械振动和电磁丁扰无合格六、计量标准的量值溯源和传递框图七、计量标准的重复性试验选一台性能稳定可靠、岛津仪器公司生产的SPD-10A型液相色谱仪（配紫外-可见光检测器）,测量国家标准物质中心硏制的不同批次的1X104g/nil的蔡/甲醇溶液，连续测量6次，由峰面积（liv）的测量结果，检验计量标准的重复性，结果如下：测量序号第1批第2批第3批11247.1241250.9241251.46121249.0511254.8771250.

8、99031251.0011250.4061246.95741250.0731250.3191247.12551249.8761250.6831250.31461250.2331250.8531250.247平均值1249.5601251.3441249.516相对标准偏差0.11%0.10%0.16%在同一台仪器上测量国家标准物质中心研制的不同批次的lXl（X4g/nil